Document yr8JdpJ7QNe1RZvO7p6Oe2jEr

SSuubbssuurrffaaccee IInnvveessttiiggaattiioonn WWoorrkk PPllaann NNeeuuttrraalliizzeedd HHFF TTaarr ((DD11)) DDiissppoossaall AArreeaa 33MM CCoottttaaggee GGrroovvee FFaacciilliittyy PPrreeppaarreedd ffoorr:: 33MM EEnnvviirroonnmmeenntBtuaaillldTTieenccghh4nno2ol2loo6ggyy aanndd SSeerrvviicceess 9900B00SutiBBlduuPinsasughhl;AA4v2vMe-en2NnuEuee: St. Paul;- MN PPrreeppaarreedd bbyy:: EEnnvviirroonnmmeen1nt0taa0ll0RRIeeDssSoouCurerccneeteGGrrroouupp,, LLLLCC M88i00nn1SSeo0aou0puto0thhlIiDEEsi,SiggMhhCttNehhnSS5tte5trrr4ee0oet2t Minneapolis, MN 55402 October 17, 2002 October 17, 2002 MPMraaodtdeeectAAivvvaaelOilaarbbdlleeerbbyny 3PMalffoomrreIInvrns.spp3ee4cc,ttiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y6yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00000011 Exhibit 1855 33MMAA000004438008844 Subeutoce mvostgoten rk ian Subsurface Investigatfon Work Plan NeuiaHfiTzaro(0d7)DolArea Neutralized HF Tar (D1) Disposal Area 3CotageGroveFac 3M Cottage Grove Facility SSIITTEE SSEETTTTIINNGG AANNDD IINNVVEESSTTIIGGAATTIIOONN PPUURRPPOOSSEE ACAossttppaaargrtet ooGffrttohhveee rroofuuattciiinnleey ee(vvfaaaclliuulaiatttyii)oo,nn 3ooMff ggdrreootuuennrddmwwianateteedrr quality at production wells that tqhuataliltyowatlepvreoldsuocftiofnluworeollcsarthboant serve sse(rFvCe' the 3M st)hewe3rMe pCroetstaengte iGn rfoavceltfyacgilritoyun(dfawcaitlietyr)., 3SMtuddieetsercmoinnfeidrmtehdatthlaotwthleeveFlCs'sofprfleusoernotcairnbotnhes g(rFoCu'sn)dwwateerer wwtphereeerrseepernpportrdeeuivvnceetnfniattoceeniddlitwyfferlrolgomsrm,oullaenefaadtvvewiirnnaggutesttreh.heealSffaatctucihidlleiiitteyyfsabbccyyilolttnhyhf,eiermiffsaaeccdtiihliietttyhn''assdtipptsrhrcooehddauuFcrctCgtiie'osodnnptwwroeeelstlllehss.en. tfW Waincaiatltitheeteryr'sddgeewrroraiiuvsventededdwwffarartotoememrr ptphooennddpssroaadnnuddctssiouunbbsseweqqeuulelsen,nttlalyyfteddirisscuchshaearrggaeetddthtthehrrofouaugcgihhlitytthh,eeisNNPPthDDeEEnSSdppiseecrrhmmiaitrtgtteeedddooututotffaaltlhll1"e. facility's wastewater ASAtssafaaf nnrooequuuttcecosomtmeeed ooftfhttahhtee 3rreeMppoorrrtetiiennvggaloouffattthheee tFFhCCe''ssDi1inn tthahreeeapprroo(ddsuiutccet)tiiootnno wwdeeelltlsserbbmyyin33eMM ittfoo ttthhheee MPCA, MPCA HMFPCtAar, sMwPeCrAe (cscootDannQtftfrOriisbrb)euutqtaiiunnneggdstwFFeodCCrsskthtp1oa0ltattnh3hweeMaggsrrreodoeueuvvnnaeddllwwuoaaapttteeeedrr tthaaotetmttehDhsee1t fftaaahcciriesliliaitrtyye..q(useitTsTethh).eetoffooldlloleowtweiinrnmgginDDeaattiaaf tQQhueualailHittyFy OOtbabjrjseecctwtiiveveeress (DQOs) and work plan was developed to meet this request. `T3ThMhee GsshiitteeemoiissliddteeessccCrreiibnbeteeddr,iinn Cddoeetttataiaillgiienn GtthrheoevFFee,ebbrMruuiaanrnryyes11o99t88a66,,(WFFeiisnntaaollnRR).eemmeeTdiodaialplaIIrnnavvpeehsstrtiiaggsaaettiioWonnesRRteeopnpo,orrtttfhfooerrtsthihteee wwl3iaManssedCUupshsiteee.ddmottToolhitnneeeeuunCtetreruaantllrtiieazzlree,izhhCayytdodirtorotonaffgllouuepooerrGriicacrtoaaivccoeiind,d M(HiFn)netsarostawi(tWh elismtoenb)y. w(HasF)btealrisewveitdh 0limheabvye mTixoinpgatraarpshwraitshe mtaixkienng ptalrascewiitnh lWimeesitnona,ctohnecrseittee tlihmeemiinda1c9o6n0c'rsetteo eelianarerlldyy 1970's, after which t was closed and covered with pit. The neutralization operation was believed to 1970's, after which it was closed and covered with llohoccaaavlleffiilltllammkaeatneterirpialaallscs.e. in the mid 1960's to TTdrhhoep-ssoiifttefesiistsollootcchaaettenedodriitnnh ttthhoeewsasoroudutsthhaeenaassuttenerrnnnacmcooermdneecrrr eooeff ktthhaeendffaacc(i0iilitttyyh..e TTsohhueethssiittteeowiissarggdeesnneetrhraaellllMyyisfflslaaitts,,swwiipittphhi steep sRtieveepr f(d(RRrriooivvpmee-rro)t).fh.fesTTftaohhceeitlhiuuetnyn'nnnsoaawrmmtaheesddttoewccwrraaeetrecdekksr ttaoronettahhuteenmnnneaoonmrrtttehhpdoiissncdraaesnnekeetoppahhtneehdmemetoeRriravtahlelre.sssttroreGeuaratmhomutttnohhdwaawtatarcctdooesnnrvvtheeleeyyvssMelttisrsreesmaaisetteseadidsppueeirffffeRlluduieveenanttrt nfreoamrbtyhemofnaictiloitryi'nsgwwealslteMwWa-te1r3trienaditmcaetnetthpaotntdhse tgorothuendRwaivteerr. tGabrloeuinsdawtalteearstle2v0elfseemt elaoswuerretdhaant dtnthhieeesacrhbbbaeeyrddgmaceolltneeoivvtaoattrhtiiiionosngnswtoorfefeltltahhmMiissWisee-ptp1hhh3eeermimenefderoirracaealltuessnttltrihrekeaaeatlmymt.heaattPgeaarroiuppoondoiidinncwtt sauuutprepgfrgarrtcaaaedbdiliweeeannttitseoorafftfllttehohaewesitssnii2ttee0t.h.ifes eGGstrtroloroueuwnanemddrwwlatiahtkateeelnryr rpdrereisesscucuilhlpttasisrtgaiinteniotllnoiitttltitehen isctchhhseaatrnnseggiateeme tatooirserrateehggesiirhooeonnfuaoallrldeggmruroonouulvinkneeddlwwyvae.atrtteeiPrrcealffrllilooyowdwticoffrsrtouohmemrfawnncaooetrrettwhhrattttoeaobrlssfeoloouuatwthnh.d.in tthheRRisneecscththoraeatrarhggmeee Rlffiirkroveoemlmyr `parpepcripoxitiamtaiotnelyin4t0h0efeseittetoartehae ssohuotuh.ld Amorvadeiavlefrltiocwalplyatttoernthies uwniakteelry.table and then to the River approximately 400 feet to the south. A radial flow pattern is unlikely. `PParrciimcmeaasrrsyyroggarrodowwbthohunttrrdeeseessthbbeoosuuitnneddimtthhmeeedssiiiatteteeliimymmmaededjidaaicateteneltlyytoaadtdjhjaaeccseeonnuttthttoo tthhee nnoorrtthh aanndd eeaasstt,, aanndd aa ddiirrtt access road bounds the site immediately adjacent to the south. WW geeeospsthtooynnsicccaoolmmppsllueerttevededyaaannndeevvaacllouulaaitetiicootninngooffsttahhmeeplssieittsee bboyfy dtdehepepiiccittniintneggrrttehhdee nlleiimumtiirttssaloiofzfetdthheetassrusubbsfsouurrrffaalcecaeechppiittfebbsyyt gaaMnnePaaolCylpysAhsiysis.as.picparBBloaavssseueedrddvceoloyonnsuattrhnheedeossfeectoaahlnlnesaaclsltyyiinstsegeeissnsW Wa1e9me8ssp7tt.looenns reported the wastes were nonhazardous. of the interred neutralized tars for leach reported the wastes were nonhazardous. Thetest The MPCA approved closure of this site in 1987. Sile tShiatet reconnaissance, response actions at the rreegcioonnnaal isgsraonucned,warteesrpofnlsoewsafcrtioomnsnoartththteo ffsaacociuillititthyy,, aaatnntddheddoosicctuue mmteeonwntat rrrdeessbeeaaasrrecchhdihhsaacvvheearddgeeetteeirrnmtmoiinnteehdde tR`RhiGivavreteorur.r.endgwioaOOntnanellrlyygswwrtouhhudeeinrerdeesawtppatrrtoeohddreuufclcsotitwiitooesnnhfarwwoveemlelllssinndoaailrltttcheearrtteoggdrrsotohouuaunnttddhtwwhaaeatttgeetrrhroeffullonsodwitwweappttaaoetwtrtteaeerrrlndnessvbaiitassisoettnhhiidsmsiessscayyhsssautterrgememed ainlttoerethd.e aatlteMreWd-. pG11r33roodhhuuaancsstdiwobbaneeteeewnnerlslootunnsdyooisecctscceaaamsstiaitoothnnethslleoiotwefwaeechrirlaittvthhyeeemninnadytthihceeiantfeppldoouooetllhncaeeetlleetghvvreaaottugiionorndonwuooanftfdewttrhhaeeftleoRRrwiievvneleererv..aartiTTtohhhnieissmD1eiimmaapsprluleiiaeree.ssdttShahtaatuttMdttiWhheees- have documented that production well system at have documented that groundwater is the facility may groundwater is constrained from downward influence groundwater flow near constrained from downward vvtheererttiiDccaa1ll flow area. flow by the Studies by the t1* h33eMMMooCppeeArraaotteenssFuuennbdrdeuerarraaynn5.eexx2ii0ss0tt2iin.ngg ppeerrmmiitt aanndd ssuubbmmitittteedd aann NNPPDDEESS UUppggrraaddeo PPeerrmmiitt AApppplliiccaattiioonn ((2200110000))ttoo the MPCA on February 5, 2002. EnmvonmentsRosouce Geup, LIC. . Environmental Resource Group, LLC Ocober 17.2002 October "17, 2002 MPMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11886555..00000022 33MMAA0000004488008855 Sunsutace IngaWortk io Subsurface Investigation Work Plan RoutatzaHFdTor (OT) Disposaela Neutralized HF Tar (D1) Disposal Area a CetteGroveFoy 3M Cottage Grove Facility uaunsnddebererlilyyniingnggcoSSnt.tf.iLLnaaedwwrrbeeennlccoeew FFtoohrremmafatatciiioolnnty,((SSaItLLn))d.. wGGerlrolosuunnfddiwnwaitasheteerdr,, bbbeeelllooowww ttthhheee SSSILtLL,, hhhaaavssebbpeereeonnduddcooeccduummfeleonnwttieenddg aaaofrsrttetebshseiieaiannnsgitcceoconon(dndiMfitiWtniio-eon1ndss3)baatetilpopnodwooioclltahteeeellesefvvaaatcthtiaiiloitotnynot, ohfeaftnthahdreeewaRReiivlvpleseire.r.fzinomisTTehhhteeeedrliloocbggesooluoffrwtfthahteecheemmoioSns nitiLtitnoorhrtiianhnvoggeawwleplelrullolvdiiiununmssc.tteaadlllleBefdldoorwwwieniensgsgtst ctocooof mmtdpheplepletethste,eitdderadd(tuMuhrreW iinrngg-t1htt3hhe)eeniniibnndevvidceersasotttcieigkgsaa,tttiiohionnandotiofctfhatttehihneeagraaeaddlajjlaaupvccieeiaennlzttocDDmo2n2edtiaaetrrrieeicoaansshhuaaarvvrfeeaecddeliookcciesuluymminepenrntethtseeeeddnataallllulbluuvevvinuiiaaemlal .tcchoonnBdtdiohitertiiionoDngn1sss sstsoiiittteeod..eapTTnthdhhee,rtrehreaeitishsReinnvrooert.hppoeotntaaNbboblleeesdwwproaraitctnekegr,rsuiunassdreeieciianpntrittnehhgseeenaaatrlrleueaavaliaooolnffgttchhoteenhdessiiitttbieeoanaassnneddaornfneoothlwwikeeeelllbllyslsufapafrrreeeasdppejrraneectsseeebnnnetttntebboaeetttthwhweeeteheRnneivtteDhhr1e:e tdtshhiiteeferfreueafsfnooerdrseee,,tehggperaroogRueui.nnvddewwr.aatteNerro ddsiispsccrihhnaagrrsggeearfferroompmretthsheeenaatrreaelaaonaagrrootuuhnnedd btahseesiotfe the site enters the pool of the bluff adjacent enters the pool of the River by to the River; the River by diffuse seepage. PPRROOJJEECCTT DDAATTAA QQUUAALLIITTYY OOBBJJEECCTTIIVVEESS AND AND REQUIREMENTS REQUIREMENTS TTdohhceeuffmooelllnolotwwsiinneggntwwitoolrrekkd pDprllaaanfntiisGsuddieedvveeelliloonpepeseddRiuusttiikliizzBiinanggsetthdheeSissteeevveeCnhnarssattecetpperDDiQQzaOOtioppnrrooaccneedssssSacciimtlepedldiiinnngtthGheeuiMMdPaPnCCcAAe d((11o99c99u66m)) eaannntdds Data Quality Objectives Memorandum (1998). entitled Draft Guidelines Risk Based Site Characterization Data Quality Objectives Memorandum (1998). and Sampling Guidance 11. . SSttaatetmemenetnootff PPrroobblleemm:: aa.. PPllaannnniinngg TTeeaamm 3I3MMM EPPrnrogojijeenccetteMMraannaaggeerr 3EEEMRRRGGGEnSHHgyaydimndrperoloegegerreosolologgiisstt 3E3MRMGLLaaSbbaMmMapanlneaargsgeerr TMMoaadrrkdk GGFaaaseekttizzng TPPPaaoauudulldl BBBFoooaoooskkkkianngd Dan Comeau MPMeaarurklk BEEolllloeekffssaoonnnd Dan Comeau bb.. DDeecciissiioonn MMaakkeerr 33MM CCoorrppoorraattee PPrrooggrraammss PPrroojjeecctt TTeeaamm . SSttaatteemmeenntt ooff PPrroobblleemm Co TToo ddeetteerrmmiinnee iiff FFCC''ss aarree pprreesseenntt iinn ggrroouunnddwwaatteerr aatt tthhee DD11 ssiittee.. dd.. RReessoouurrccee rreessttrriiccttiioonnss == LTLeaarbbroaoriranat,toogrryryaccdooessttaoonffdaadsseiipnntgghlleetFoFCCgraaonnuaanlldyyswsiaissteiissraalppipmpirrtoosxxgiimmraoatuteneldlyywa$$t11,e,00r000s0.a.mpling to installation Tofegrrraoinu,ndgwraatdeeramnodnidtoerpithngtwoelglsr.oundwater limits groundwater sampling to installation of groundwater monitoring wells. 2.o IIddeennttiiffiiccaattiioonn ooff tthhee DDeecciissiioonn aa.. SSttuuddyy QQuueessttiioonn AArree FFCC''ss pprreesseennttiinn ggrroouunnddwwaatteerr aabboovvee aacccceeppltaabbllee risk risk levels levels at at the the D1 D1 site. site. EnormenisResource Gru, LC 2 Environmental Resource Group, LLC MPMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11886555..00000033 coer 17,2002 October 17, 2002 33MMAA0000004488008856 H`SoSutubsasuuttrzfoaeccdse iiInnvvTesasstrgigt(ai0toi7on)nDWiWosrpokorksaPilloarnnea Neutralized HF Tar (D1) Disposal Area SM CotogeGroveFoc 3M Cottage Grove Facility bb.. AAccttiioonn CCoolllleecctt ggrroouunnddwwaatteerr ssaammpplleess iinn tthhee aarreeaa ooff tthhee DD11 ssiittee.. cc.. DDeecciissiioonn SSttaatteemmeenntt DDeetteerrmmiinnea iiff FFCC''ss aarree pprreesseenntt iinn tthhee DD11 ssiittee ggrroouunnddwwaatteerr aabboovvee aacccceeppttaabbllee rriisskk lleevveellss.. dd.. DDeecciissiioonn SSeeqquueennccee = = MIMfoodnenittiteoocrrtessdiit,ee mwweaaetteterrwqqiuutahalilMittyyPffCoorAr FFtCCo''ssevaluate if concentrations are above acceptable risk lIfevdeelst.ected, meet with MPCA to evaluate if concentrations are above acceptable risk = lIefvneoltsdetected, close site If not detected, close site 3. IInnppuuttss ttoo tthhee DDeecciissiioonn aa.. VVaarriiaabblleess == GSGirrtooouulnniddtwhwoalatotegeyrr FFCC cchheemmisisttrryy Site lithology bb... IInnffoorrmmaattiioonn SSoouurrccee((ss)) == PPFrCriioosrrussriiftteaecwweoowrrakktbebyryWeWfefeslsutteoonntnstandards, if any, approved by the MPCA. = SFiCtesduartfaacceolwlaectteiroen ffluent standards, if any, approved by the MPCA Site data collection c.. AAccttiioonn LLeevveell wCCiolonlnfrfiierrqmmuaiatrtiieoon3nMoofftotthhceeonpptrraeecssteeMnnccPeeCAooff sFFtaCCfSsf tiionndggirrsoocuuunnsddswwtaahteteerrreaastutlmtm.oonintitoorriinngg wells wells installed installed at at D1 D1 will require 3M to contact MPCA staff to discuss the results. tNNhooenffuuarrnttahhleeyrrtiaacccattliioodnnetwweicilltl ibboeen ttlaiakmkieetnns oiiffrttlhhoeewettoorttaatllheFFnCCefccfoolnnucecenentntsrtratatatinioodnnariidnnsssdiitteeevegglrroooupuenndddwwbaaytteetrrheiissMlloPowwCeeArr for FCs. then analytical for FCs. detection limits or lower then effluent standards developed by the MPCA dd.. AAnnaalylyttiiccaall MMeetthhooddss LlLaaabbbooorraraattotoorryr.yy FFCLCabaaonnraaaltlyyossriiyss awwniliallllytbbieecalbbyypr33oMMt'o'scsolaasnnaalalyrytetiiccaaolul tlllaianbbeoodrraatitonorryyApooprrenbbdyyixaa A;33MMthcceoonnsttraraamccett llaabboorraattoorryy. proLtaocboolrsatwoilrly baenafolyltiocwaeld pbryoto3cMo'lss anaarleytiocuatllinleadboriantoAryppaennddbixy A3M; 'stheconstarmacet lllaaabbbooorrraaatttooorrryyy.. protocols will be followed by 3M's analytical laboratory and'by 3M's contract FFiieelldd ssaammpplliinngg pprroottooccoollss aarree oouuttlliinneedd iinn AAppppeennddiixx BB.. 4. DDeefifniitionniooftfSSittuouddnyy BBoouunnddaarriieess aanndd W Woorrkk PPllaann EElleemmeennttss aa.. BBoouunnddaarriieess Enonmonta RasouoGrup LC a Environmental Resource Group, LLC October 17.2002 October 17, 2002 MPMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 8186555..00000044 33MMAA0000004488008877 SRSuubbssouutrfoavccesiiIntnvvTesasastsigs(ag0ttoi7o)nnDWiWzopororkskeaiPlolanrdneo Neutralized HF Tar (D1) Disposal Area a CottageGroveFocity 3M Cottage Grove Faciliiy ~" = gDDraatotauandccwooallltleeeccrttiioaotnnthiiess walliimtmeiitrteetddablteto.o tthhee iimmmmeeddiiaattee aarreeaa ooff DD11 aanndd bbyy ssaammpplliinngg ooff = TTgRihrhvoeeeur.nddodowwwnangtgreraradaditieetnnhtteaawnnaddtessrooutuattbhhleeerr.nn bboouunnddaarryy ooff tthhee ssiittee iiss tthhee ssuurrffaaccee wwaatteerr ppooooll ooff tthhee = = TTTRhhhiveeeerruue.ppaggrrreaaddniioeenntttembbpooouurnnaddlaarbryyouiinssdttal~hreeieuusnnnnaammeedd eepphheemmeerraall ssttrreeaamm nnoorrtthh ooff tthhee ssiittee: There are no temporal boundaries b. SSaammpplliinngg PPooppuullaattiioonn bo = Sample collection wil be limited to groundwater at the water table. Sample collection will be limited to groundwater at the water table. . SSaammpplliinngg CCoolllleeccttiioonn PPeerriioodd = wEEeRRlGGdwweivlillel lccooolplllmeeecctntata assniinndgglaleegarrioonuunnadpdpoorfof xggirrmooauutnneddlwwyaa4t-tee6rrwsseaaemmkppslleelssatennr.oo ssToohooennreeerrattrhheaannno77addnataiyycssipaaaffttteeedrr wtteeemmllppodoreraavllelccooopnnsmstrteraaninitntatssn..d again approximately 4-6 weeks later. There are no anticipated dd.. SSaammppiilinngg LLooccaattiioonn = lSSoaacmmaptpleldee bcceootllllweeeccettiinoonnthwweiilllsitbbeeeallniimdmiittteehdde ttRooivggerrrooauunnndddwwaaattmeeorrnicctooollrlleiecncttgeeddwelffrlroomlmocaaatemmdoonbinetitotorwriienneggnwwteehlllel mossloinittceieattaaeonndrddwbattehhtteeewreuuenntannnbaaltmehmeeecoddnsdieetiepptihhaoeennmmsde.ertrahalel ssRttrireveeaarmm.a. ndTThhaee mmmooonninittitooorrriininnggg wells wil be well located wells will be screened to between the screened to-- monitor water table conditions. &e.. SSaammpplilinngg CCoonnstsrtarainintsts. NoNonnee aannttiicciippaatteedd 5. DDeevveellooppmmeennttooff aa DDeecciissiioonn RRuulele: aa.. SSttaattiissttiiccaall ppaarraammeetteerr + TTsahhmeeplmmianagxxiimrmouuumnmd ccwoiolnnlccebenenttrdraaotttiieoornnmioonfef dtt.oottaaTllhFFeCC'c'ssonciinenntggrrraootuuinnoddnwwoaaftteeirnrdiccvooilldllueeaccltteeFddCddcuuorriminnpggoueenaadccshh. will be quantified and reported. sampling round will be determined. will be quantified and reported. The concentration of individual FC compounds bb.. AAccttiioonn LLeevveell * AAgcrctotiiuoonnndsswatwweiirlll. bbee ddiissccuusssseedd wwiitthh tthhee MMPPCCAA iiff FFCC ccoommppoouunnddss aarree ddeetteecctteedd iinn groundwater. c.. DDeecciissiioonn RRuullee = TcTohhneetacpptrrieenssgeentnhcceee MooPffCFFACCtsso diininscggurrsoosuutnnhddewwarateteserurs.aatt tthhee ssiittee mmoonnititoorriinngg wweellllss wwililll rreeqquuiirree = tcIIffhoettnhhtaeaencaFFtliyCnCtgiccctoaohlnneccdeMeentntPetrcrCaattAitiioootnnonldieemixxistccc,eeuweeshddsisscthhaaeennvryyeerseeuffifflsltlusuh.eeinngtth,essrt,taan3nddMaarrmddassyaaippnppstrraoolvvleeaddn babdyydttthiheoenaMMlPPwCCeAAl ooartr ttthhheee site and sample it for FCs based on analytical detection limit, whichever site and sample it for FCs based on ttishheehiooguuhtteccro,om3meMe oomff dadiiysscicnuussstssaiilolonanssn with the MPCA additional well at with the MPCA. Emsonmant Rescues Group, LLG 4 Environmental Resource Group, LLC citer 17,2002 October17,2002 MPMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 8186555..00000055 33MMAA0000004488008888 SNSuuobbsvsukutrafoatcczoeHeImnFdvvTesosirtgigo(at0ti7oo)nnDiwWspokorksPaPollanrnea Neutralized HF Tar (D1) Disposal Area aCottageGroveFcity 3M Cottage Grove Facifity = 3M will then discuss the results of the addtional sampling with the MPCA upon = 3rIrfeeMccteehiwieppittllgoorftfhotteuhhnneedddwdaaaitsttaac.e.urssFCthecornecseunlttsratoifotnhse additional are lower sampling with the MPCA upon then their respective analytical dtdIfeaetktteeehccenttiioogonfnruolrluiitmmnhiiedttrsswoaaorcrttteithrhonee.FMMCPPcCCoAAncaaeppnpptrrroaovvtieoeddnseeffffallurueeenntltosswttaeanrnddtaahrreddn,, wwthhhieiccirhheervveeesrrpieisschhtiiviggehheerar,,na33MlMytiwwcialillll take no further action. 66.. EErrrroorr LLiimmiittss `EEsrrarrmooprrlittonolgleerfraranoncmceethooennmotthnhieetopprrrioonppgoowsseeelddl aaccttiioonn lleevveell iiss ++//-- 1100%% aanndd iiss bbaasseedd uuppoonn 22 rrooaunnddss ooff sampling from the monitoring well. 77.. WWoorrkk PPllaann DDeessiiggnn + TTishheleirrmeaitaaerdreetonnoowaaatnnettriicctiipapbaaltteeeddmossnppieetcocifrifiiiccngggrraavviittyy//ssoolluubbiiilittyy ccoonncceerrnnss wwiitthh tthhee FFCC's's.. TThhee ssttuuddyy is limited to water table monitoring. = MMMoionninntietoosrroiintngag wwReuellllleiinn4ss7tt2aal5llla1at8tiio3on0n.aannddAffuucttouunrrreeacwwteelollrl aalbbiaacennnddsooenndmmbeeynnttthwweililllStbbaeeteiinnoafaccMccioonrrdndeaasnnoccteeawwiwiittlhhl biMinnrssionttuaanlglellhstttohhtteaeo twwRheeelulllslsesi.t.e4.7AA2n5ny.y18ww3aa0tt.eerr AuussceeoddntffroaorrctoddrrriilllliiincneggnsppeuudrrppoobssyeetsshewwiliSllltauutletiiliizozeef Mppoointtaanbbellseeotwawaatwteeirlrl brought to the site. = uAAlslllinbbgoorriicnnoggnssvewwniitllliobbneealaaddvv7.aa2nn5cc-eeiddnchtthhrrooouuutggehhr tthdheeiauumnnectcoeonrnssoohlloiidldalaottewed-dsgtglelaamcciiaaalluddgeeeprpooss(iitHtssSAaa)tt tthdhereilssiiinttege -u`mmsmeaietntthehgorodidascls.so. ninvCCetoonhnntetiotiwinnenualulolouubs7sor.2ssip5nplg-liiisttncvssihppllooooobnneutsesscraarmmedppeilalneemessdewootiefftrtthhhheeaolPuulopIpwpDpee-fsrrotre11mw00orffekeaeeeultrgoeohfefrauul(ntnHchcSooanAnnss)odollsidiaddrfiaaelltttienye.dgd-- mSSrpepaimltiiate-tirssnipapdoloesoorinnnoftsshaaetmmhwpepleleebllossrbionwwrgiiisnlll.gsbbEeewRilcGcl oobllelwleielcsclttceerfddeieelanadtetsdacawrppeppiterrhnooxxaiiummPsiaaIDnttgeefoalr1O0wp--offoorortookattebrliienhntteeeparrhvlvotaahtllossa-inooodnvviesezraraftettihthoyeen. `ddreeeetqmteueacictpitnopodrerder((PwPoiIItDfDh))thaeccaa1lbl0iibo.brrr6aianttgeeesldde. ctaaEtrtRonG1100v00wolilllppaalfriraettmslsdp ppsteecorrredemmenitilleliiuroosmnniinng((epppapsmomip)l)orvwwtoailittbahhtleiliiespsoohobboruugttotayy-nlileoiecnnneiezvaaaatpionnonddr eccpoooqtnnueccineptenpitnaertlardatitiiwoomninptshas.c. ta E1Es0uRR.c6GGh ewwaliesillcll trsoootbbnasisneevirronvvgltee loattrhmheepchssteoooimillidcsseaaaltemmrpmopldlieoenrsses. forsoil for Sooovbbiovlvliaioodtuiuelessscroiiinrnpgddtiaiicconaanittcsiio,onvnsasflpeoooldfrf oopbbossteeernrvtviaaatltiiooinnmsspaaanncddt sssccurrceeheenniiannsgg rrseetssauuilnlttinssgwwilillol rbbeecrrheeeccmoorircddaeeldd on ERG odors. on ERG ffiSieeollddil logs.descriptions, logs. field = TTcahhreeboHHnSSAsAtebbaolorriicnnaggsssinwwgilillal nbbdee a1a0dd-vvfaaonontcceesddtatitoonlttehhsese wwstaaototeelrrsttcaarbbolleee,,n wwwhihlelerrbeeeaase22t-.-iinnTcchhhe--ddiwiaeamlmleettseecrrrelloeownw wswcieaillalrlblbbeoeedn ssuseesttitenettogol bicinenanttseetirronssngeeicctattensttdlhhueer1raa0ypp-sfppoeaaotrrteevnsnittttahwwinaaaltetteesrrsrettmsaamtbbeilleeeel ssfsuiucnrrefrf.eaacecene.. The casing annulus will be set. The well The casing annulus swwcilirllleebbnee sealed using bentonite slurry set with a tremmie line. = AADfefttveeerrlotthhpeememmnotonniwtitaootrreiinnrggwiwwlelelllblsse aacrroeentccaooimnmpeplrieleztteeeddd,,antthdheetrccaoonnnsttrpraaocrctttooerdr wwtioillllthddeeevwseilltooeppwatthsheetewwweaeltlllessr.. ttDrreeeavatetmmleeepnnmtt epplnlaatnntwt ffaootrreddriisswppoiolslsalab.le. containerized and transported to the site wastewater AAElqlluiddpoomwwennnthhwooilllee beeeqqduueiipcpmomneetnnattmiwwniiallltebbdeebepprtroowppeeeerrnllyyboccrllieenaagnnseedudsippnrrgiiooarr jtteoot siipttssrayaarrroriirvvaabllruoosnnh--ssiaittneed.. wwEaqatuteeirprmccooennntttaaiiwnniiilnlnggbeAAllcdcoeoncnoooxnxstasoomaaippnaaatnenddd rrbiinensstwiinneggewwniittbhhoddrieeniigoosnniizuzesedidngwwaatateerjre..t spray or brush and + wAAiflfttleerrbetthheemewwaaatsteeurrr elledevveeallniidnn ttthhheee nnweeewwllswweelwlilllssl aabrreee rrpeeuccroogvveeedrreeoddf ccaootmmpllpeelaetstetellyyt,,hrssettaeattiiwccelwwlaattveeorrlluleemvveeelsls.s. wScStoitalnalbdbiubilclieitzziaavmttiiioteoynnaasttnueedrssettdtssemwwaiplinellldrabbteetuhreppe.eewrrffeoolrlrmsmeewddillttoobeddoopccuuurmmgeeendntt ossfttaaabbltleelerraeesaatddiintnhggrsseeffoowrr eppllHH,,vosslppueemcciefifsiicc. conductivity and temperature. EnvionmentaRosourcoGra, LLC s Environmental Resource Group, LLC October 17.2002 October 17, 2002 MPMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 8186555..00000066 33MMAA0000004488008899 SN ubsuta oceIneeTsarat07o)nWDoirskpPoisnraola Subsurface Investigation Work Plan Neutralized HF Tar (D1) Disposal Area Wott GroveFoci 3M Cottage Grove Facility = GdGorruoobuulnneddwcwahatetecekrr-vssaaalmmvpepllpeeosslywweitlillhl yblbeeeneoobbbtataaliiennreeddposffrirotomimonetthdheetowweOelblltlssainuusssiinanmggplaaesnneefwwr,o,mddtiihsseppooassqaaubiblfleee,r, formation. The samples will be submitted for laboratory analyses of FC's. double check-valve polyethylene bailer positioned to obtain samples from formation. The samples will be submitted for laboratory analyses of FC's. the aquifer . + GoGfrr-oocuuunnsddtwowadatyteeprrrosscaaedmmupprleleesss. wwiilll bbee ttrraannssppoorrtteedd ttoo tthhee llaabboorraattoorryy uunnddeerr aapppprroopprriiaattee cchhaaiinn-- of-custody procedures. + eEEsaatccahhblwwieselhlell'dss blloeoccnaactthiiomoannrkwwislil.ll bbee vveerriiffiieedd bbyy EERRGG uussiinngg GGPPSS aannddl/oorr ssuurrvveeyyiinngg 1to0 llooccaallllyy established benchmarks. + ]tT-hhheee MrrePessCuuAlltt.ss oofTf htthheee reeennpvvoirirrtoonwnimmlelennittnaacllluaadssesseefsisesslmdmeemnnettthwwioilldllobbleeogppirreeessseeannnttdeeddaniiannlyaatiwwcrraiiltttterennesrrueelpptoo,rrttwittolo ticchmooepmmlpiMpcaaaPrrtCeeioAntt.shheeToaahfnneaallyryatetinpiccyoaarllt cwrreoeisslnluuflliittnrsscmleuttododetthhfeeienevldppirrromooppneomotesshneeotdddaolaalocctgtii_ioeoinnsmpaallicinmmldisitt aaanannanddldytwwiciillamlladdryiiesssccuuulistsnsssc,ltwtuhhdielee.l rirmeeccpoolimcmammteioennnddsaattiiooonnf ss ffaoonrryaaddddciittoioonnnfiaarlml sseiidttee wwoeornrkkv,,iirfiofanapmpprpeornpotrpailraitaete.im. pacts and may include Enbonmentt Rosco Group LLC o Environmental Reseurce Group, LLC PMMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00000077 caer 17. 2002 October 17, 2002 I3MMAA00C0004488009900 SNSuubbsseuutrfoaucceoHIImnviovsTetasiatriag(ta0it1tioo)nnOWWziogororkkseiaPllaardnnea Neutralized HF Tar (D1) Disposal Area a Cotage Grove Foc 3M Cottage Grove Facility LaboratoAArPPyPPTEEeNsNtDDiInIXXg AAProtocols Laboratory Testing Protocols EnormentsResource Group, LLC 7 Environmental Resource Group, LLC PMMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00000088 cover 17,2002 October 17, 2002 33MMAA0000004488009911 DDooccuummeenntt mmaayy bbee ~uasseedd,, iiff ccutwrrreenntt,, ~f-o:orr 11.44 ddaayyss ffrroomm 0099/10044//22000022 33MM EENNVVIIRROONNMMEENNTTAALL LLAABBOORRAATTOORRYY MrHoD SULDDFEEOTTNEEYRRLMMAIIMNNIAADTTEIIOO(NNPOFOOFFSPPAEE)R,RFFALLNUUDOORPROEOOROFCCLTTAUAONNREEOSSOUUCLLTFFAOONNNOAAATTTEEE((P(PFFPOOOSSA))A,,)PPEEIRNRFFWLLAUUTOOERRROOOOBCYCTTALAiNNQEUE.IDSSOULLIFDOENXYTLRAAMCTIDIEON(PAFNODSHAI)G, HA-NPDEPREFROFRLMUAONRCOEOLCITQAUNIODACTHER(OPMOAATAOG) RINAPWHAYT/ETRABNYDELMIQMUAIDS-S SOLID EXTRACTION AND HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY/TANDEM MASS SPSPEECCTTRROOMMEETTRRYY((HHPPLLCC//M MSS//M MSS)) M Meetthhoodd NNuummbbeerr:: EETTSS--88--115544..00 AAddooppttiioonn DDaattee:: 04/29/2000 AAuutthhoorr:: KKrriisstteenn J1.. HHaannsseenn//HHaarroolldd OO.. JJoohhnnssoonn RReevviissiioonn DDaattee:: AApppprroovveedd BByy:: WWiilllliiaamm tKC. RReeaaggeenn,, KKeennt RR.. LLiinnddssttrroomm g Wilim Kg . Reagen, Laboratory Management William K. Reagen, Laboratory Management eZ Dae Date bo fhe Kristen J. Hansen, Ph.D, Group Leader 04D/a2te8/00 = Kristen J. Hansen, Ph.D., Group Leader Date izR Lindstrom,(i calReviewer Kent R. Lindstrom, Technical Reviewer eae -- Ms Word97 ETS 81540 Page 1017 MS Word 97 ETS-8-154.0 Page 1 of 17 Determination Determination oofPf POFSO,S, PPFFOOSSAA,, PPOOAAAA iinn W WaterabbyyLLict iquuiidd--e SSoollidd EExxttrraaccttiioonn aanndd LLCO/MMSSI/MMSS MPMraaoddteeecAAivvvaeaiillOaarbbdlleeebrbyIy 3MPMalffoomrreIIvnrnsspp3eecc,ttiiooNnno.aann2dd.0CCo4opp8yy3iin0ngg5aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaattiioonn: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00000099 3aMMAAO0C0004488005922 DDooccuumf~eenntt mmaayy bbee uusseedd., iiff ccuurrrreennt,t, ffoorr 11.44 ddaayyss ffl:roo.mm 0099//00441/22000022 11.00 SCOPE AND APPLICATION SCOPE AND APPLICA~'ION 1.1 1.1 TThhiissmmetethhoodd pprroovviiddeess ccoolllleeccttiioonn,, eexxttrraaccttiioonn,, aanndd aannaallyyttiiccaall pprroocceedduurreessffoorrtthhee, determinationofPerfluorooctane sulfonate (FOS), Perfluorooctane Sulfonylamide d(ePtFeOrSmAi)n,atiaonnd (PFOSA), and oPPfeePrrfefllrufuolourrooooroocctotaacnntoaoanatteeea((nPPlOfOoAAnaAAt)e) (iinPn FggOrrooSuu)nn,ddPwweartafetlerur,o, rssouuorrfcfaataccneeewwaSatuteelrfr,o, naaynnlddamddrriiidnnekkiinngg wwaatteerr ssaammppleless.. 11..22 MeTThthihissommdesetthhtoooddbewwPaarssoppprroeesppeaadrraeetdd4aa0ccccooCrrFddRiinPnggarttoottt1hh3ee6oEErPPPAAarddtoocc1uu4mm1ee"nnt(t,s,e""eGGRuueiifddeeelrlieinnneecsse aa1nn8.dd1F)F,ooarrnmmdaatitsffoorr bsbMuaalessfetehoddnoaiidntnseppta(oarPrtbtReoOoSnnP)rtt,ohhpeePoerrrseefeppldoourraotttr""o4MMo0ecettCtahhFnooeRddosPoufalfrAfAton1nna3yal6llyyasosmiirissdPffeaoor(rrtPtt1hFh4eeO1SDD"Aee)(ttse,eerreammniRidnneaafPteteiirrooefnnnlocuoefofr1PPoe8oer.cr1fft)lla,uunoaoonrraodotooeicesttaannee (suPlOfoAnAa)tei(nPWFaOtSer),"P(esrefeluRoerfoeorcetnacnee 1s8u.l2f)o.nylamide (PFOSA), and Perfluorooctanoate (POAA) in Water" (see Reference 18.2). 220.0 S SUMu MARYm OF Mm ETHODawvorMemioo 22.11 WWfaacatitleeirtryss.aaPmmFppOllSees,s aaPrrFeeOccSoolAlll,eeccatteneddd ffPrroOommAaAa ssaiirtteeeoeofxfitinrntatecertreeesdsttfaarnnoddm ss4hh0iipmpppLeeddwacctooellrdd stfoaomaapnnleaansnaaullysytitiniccgaallCy usfsaooslciliiindldgitppymhh.eaatPsshFeeaOneeoxSxtll,r.rPaaSceFettOipioaoSnrnAa((tS,SiPaPonnEE,d)) iPccdaaOerrnttAtrriiiAfddiggceaeasrst.ei. oeTnTx,hhteeraancccdotemomdepmfaorsuopumnrdoes4am0uaremrneenetLelalduwurtctaseetaddecrffcrsrooaommmmplpttilhheseesheCCu.d~sscibnacygratrhtririgiddhgg-ee,, pupuseesirirnfnfoggorrmmmmuaaelnntthiccapeenlleoliilqrq.ueuSiisddeppoccanhhrsrraeootimmmoaonatnt,oioitggdorreraanipptnhhifgyyic//(tataMtaniRondMnde)e,mm.anmmdaasmssseasspspueecrcettrmrooemmneetttrrayyre((HaHcPPcLLomCC//pMMliSsSh//MeMdSSb))yaanhnaiagllyyhss-iiss using multiple response monitoring (MRM). "rTTehhseepoccnoosnnecceeonnftttrrhaaettiioqounnaonoftfieetaaactchihoniiddieeonntntiipffiireeoddducccooemmdppobonyneetnnhtattiisscmmoemeapasosuuurrneedddtbboyytcchoeommMppSaarrriinensggpttohhneeseMMoSfS the rqqeuusaapnntotinittsaaettiiooonfntiihooennqppurraoonddtuuitccaeetdidobbnyyiotthnheepssroaamdmueeccceodommbppyootuuhnnaddt ciionnmaannpoeeuxxnttrrdaactcotteetddheccaaMlliibSbrraraettisioponnonssttsaeannoddaafrrtdhde ((eexxtteerrnnaall ssttaannddaarrdd).). 33.00 Demvimions DEFINITIONS 33.11 AAnnaallyyttiiccaall SSaammppllee-----AA ppoorrttiioonnooffaann eexxttrraacctteedd LLaabboorraattoorryy ssaammppllee pprreeppaarreedd ffoorr aannaallyyssiiss.. 33.22 CeCxaatlrliiabbcrrtaaetdtiioaocnncSoSrttdaainnndgdaatrordtdh----iAsAmsseootllhuuottdiio.onnTpphrreeeppcaaarrleiedbdrfafrtroiomomn ttshhteeanWWdoaorrrdkkisinnoglguStSittoaannnsddaaarrrdcd u((WsWeSSd))toaanndd calibrate extracted calibrate the instrament response with respect 0 analyte concentration. according to this method. The calibration standard solutions are the insh'mnent response with respect to analyte concentration. used to 33.33 IDDauubpoplrilaicctaaotrteey aSSnaadmmpapnllaeel((yDzDeSSd))-s-e---pAAarssaeetppeaalryraawtteietaahlliiiqqduueoontttoiecfarlaapssraaommcpepldleuer,,ettsaa.kkeeAnnnaiilnnyttshhieesoaanfnaalDlyySttisiccaacllompared ttloao.bttohhraaattotoofrfytthhaeendffirrassnttaaalllyiiqzqeuudoottseggipivvaeeraaatemmlyeeaawssuiutrhreeoidofeftnthhtieecpaprlerepccrioissciieoodnnuaarsessssoo. ccAiiaanttaeelddyswwiisittohhfllDaabbSoosrraacttooomrryypared p`prroocceedduurreess,, bbuutt nnoott wwiitthh ssaammppllee ccoolllleeccttiioonn,, pprreesseerrvvaattiioonn,, oorr ssttoorraaggee pprroocceedduurreess.. 33.44 FFlaiibeeolldrdaBBtollraaynnakknCCdootnrntetrartooelldSSaaasmmappslaleemp(0lrFBeB)i)-n----aTTllyyrppeeespIIecwwtasat,teerirnppclllaauccdeeiddngiinnexaapssoaasmmuprpleleetoccoosnnattmaapiilnnieenrrgiinnsittthheee cdclaoeobntndoedirritatmiitiooonnnreyss,i,fatssntetdoosrrttaarggeseeau,,tbesppdrtreeaassnseecrarevvssaaaottmriiooopnntlehaaennirnddiaaanllltllleraarenfnsaeaplrlyeeytncticitccsea,asllianpprcrrelooupccdreeeiddnsuugerrneeetssx.i.pnTTothhsheueerppefuuitrerolppdoossaesemneovpoiflrfiontthnhgemeseFFintBEte.iiss tfoo determine if test substances or other interferences are present in the field environment. MS Word97 ETS81540 Poo1f7 MS Word 97 ETS-8-154.0 Page 2 of 17 DDeettcerrmmiisnaastiioonn ooff PFFEOSS,, PPFROOSSA,, PPOOAAA iinn WWaatteer bbyyLLiiqquuiidd-SSaoilidd EEsxetraaccttiioonn asnndd LLCO/MMSS/MMSS MPMraaoddteeecAAivvvaeaiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMWaiffmoerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001100 33MMAA000004438009933 DDooccuummeenntt mmaayy bbee uusseedd,, iiff ccuurrrreennt,L ffoorr 1144 ddaa'~y,ss ffrroomm 0099//0044//22000022 33.55 aFFniieedlldpdlDDaucupepldiluiccnaadtteeer((iFFdDeDnt))i---c-aAAl cssaiamrmcppullmeestccoaolnlllceeeccstteaeddndiinntdrdeuuapptlleiidccaaettxeeacaattlttyhheethsseaasmmaeemtteiimtmheeraaossugtthhheoeusstaammfippellldee aaannnddd pllaalabbcooerradattouorrnyydpeprrrooiccdeeeddnuutrirceeass.l. cAAinrnacalulymyssisitssaonofcfFeFsID)anccdoommtrpepaaartreeedddettoxoattchhtaaltytootfhftethhseamffiirressttthssraaommuppgllheeogguiitvvfeeisselaad mw`emelealassauusrreewoiofttfhthhleeabpporrreeacctiiossriiyoonnpraaosscsseoodccuiiraaettsee.dd wwiitthh ssaammppllee ccoolllleeccttiioonn,, pprreesseerrvvaattiioonn aanndd ssttoorraaggee,, aass well as with laboratory procedures. 33..66 oFFfiieetllhdde M MtaaratgtreritixxanSSappliyiktkeees((aFFrMeMaSSd))d--e---dAAissnaatmmhpepllfeeieccloodllallteecctttheeeddtiiinnmdedouupfplliisccaaamttepeltteoo cwwohlhilieccchhtikkonnn.oowwTnnheqquuFaanMntSitittiieess soshhfootuuhlelddtabbreegsesppt iiakkneeaddlyaattteaasppapprrreooaxxdiimmdaeatdteeillnyyth55e00--f1i1e55l0d0%%aotofthfetthhteeimeeexxppoeefcctsteaeddmaapnnleaallcyyottelelecccootnnicocenen.nttTrraahtteiiooFnnMiinSn tthhee sisasasmmuppelslee.m. aTTyhheecoFFmMMplSSiciiasstaaennaatlhlyyezzieenddtettrooprsaecstceaertrtitoaanioinnfiifftahaennyysammmaaprtlrieixxanefafelfceytcssitss,,.iinntteerrffeerreenncceess,, oorr ssttaabbiilliittyy issues may complicate the interpretation of the sample analysis. 33..77 FqFuiiaeenlltdditSSippeisiokkfee CCtohonentttraroroglletSSaaanmmaplplylteees((FFaSrSeCCaSSd))d~--eAdAnninaatllhiieqquufooitetloodfftattyytppheee IItwwiamateotcefrrsttaoomwwphhliiecchhcokklnnlooewcwtnnion (at qaaannnudaaanppatppnirtariooleppysrzrioieaafdttteehecxecaootcnnatcrclegeynenttltriraakantetiiaoaolynnstaoetomspbbaleereeddtaeeodtteddereermtdmeiiinrnnmeeidtdhnbebeyyfwihttehheledethpparertoortjhjeaeeccltttoisllmeseoaaeddf)o)a..fnTTsahahlmeeytpFFelSSecCCocSSuolliildsescbeetxexitotrrnaacc(tateetdd aaattnttdrciibabunutateeldydztteoodssaeamxmappcllteelyssttloiokrraeaggaeesaaannmdd/p/oolrer stsohhiidppemmteeerntmt..ine whether a loss of analyte could be 33.88 qLLuaaabbnoioriratatitosoorrfyytCChoeonntttrarroogleltSSaaanmmaplpyllteees((LaLrCCeSSa))d-d---eAAdnninaalltiihqquuooltatoboofrftattyyoppreye.II Twwawattoeerrleftovoewwlhshiaiccrheh ikknnncoolwuwdnned, one aqaanttuotatthhnheeteiLLtricOeOosQQnocef((anathpiperpprartootaxxir.og. ne22t55taoPPnggba//elmmydLtLee))ts,,eattrhrhmeeeianoodettddhheeebrdryaaitntthaatehccpeoornnlocajcebeenconttrtrarlaateottaiirdoyo.nn.oTTohfwfeaaoppLplprCerovSoxex.il.ss 11eax00ret00r--ia2n2cc5t5l0eu0dPdPgaeg/dn/md,mLoLnooerr caaaonnnnaaotlltyrhyozzeleerddcaoeenxnxdacacwecthntlletyyrtahlltieiikokreentaahtoellaablbbaeoobrrdoaarettatooetrrroyymryssianaimemdpcplalbpeeyatfbotolheddeeeopttfereormrmjmaeikicnntieenlewwgahhdae.ectctThhueherreartttLehhCeemSemmaeieststuhherooxeddtmrooaellcnoottggesdyyaaiissntdiinhne rcreeoqqnuutiriorreel,ddammnedettwhhoohddetddheeettreectchttieioolnnablliiommriaitttoaarnnyddihhsiicggahhpeerar.b. le of making accurate measurements at the 39 LLaabboorraattoorryy SSaammppllee----AA ppoorrttiioonn ooffaa ssaammppllee rreecceeiivveedd ffrroomm tthhee ffiieelldd ffoorr tteessttiinngg.. 3.10 LaLinimdmiritteopooffrDDteeetdteewccitttiihoon9n9((L%LOOcDoDn))f---i-dTTehhneceellotowhweaessttthcceooannnccaeelnnytttrreaatctiiooonnncoeofnftaranantaainnoanalliyystteegrttehhaaattteccraatnnhabbneezmmeereoaa.ssuTurhreee.dd LLanOOdDDreccpaaonnrbtbeeedddweetitteehrrmm9i9inn%eeddcioinnnfssieedvveeenrracalel wwthaaayytss,t,hiiennaccnlluauddlyiintneggcssoiigngnncaaelln--tttrooa--tfifioooniissieesrrgaarttieiooataaennrddthssattnaattiizssettriioccaa.llThe ccaallccuullaattiioonnss.. 33.1111 LLcoiinmmcieittnotorffaQQtuiuaonnatn(itUtitLaatOtiiQoo)nn t((hLLatOOcQQa)n)---b-TTehhreeelillaoobwwleyessattccchooinnecvceeendnttrwraiatttiihooinnn ((tLhLeLLOsOpQQe)c)iofoirrehhdiigighmheieststts of ppcroreenccciiessniiotornnataainnoddn sa(UccccLuuOrraaQccyy) dtdhuuarrtiincngagnrroobuuettiirneneeliaoobppeleyrraaattciinhngigevccooendnddiwittiiitoohnnissn.. the specified limits of c`NNooontcteee::ntTTrahaeetiLLoLnLOOisQQseiilscggteeenndeearraalltllyhye55-l-1o1w00etstiitmmneeossatt-hhzeeerLLoOOsDDt.a.nFFdooarrrdmmiaannntyyheaanncaaalllyyitbteersas,t,ittohhneecLLurLLvOOe.QQHaaonnwaaellvyyetteer, it cmmLoaLanyyOcQebbnesentrnoaaormteimionmnianaltiaslillyxsye-cldchehecopotseesendenndaewwsnttiiht.heninlottwhheeessseet nssottasntt-eezddegrgouuiisddteeallniidnnaeesrsdttoionsstiihmmepplcliiafflyyibddraaatttaaiorrneeppcoourrrttviienn.gg.H. SSoaawmmeppvlleeer, it LLOQs are matrix-dependent. 33..1122 M aMnaaatltryritiexxsSSapprieikkaeed(d(MeMdSSi))-n---t-AAhennlaaabllioiqrquautooottrooy.ffaaThssaaemmMpplSlee,,isttooexwwthrhiaicccthhekdknnaoonwwdnnanqqauulaanyntztieittdiieeossxoaofcflttaayrrggleietkte a alalananbabaloolyryrtaatiettcosoarrlayyrresseasaaummdlptdpslel.eedT(tioh0neddtehebtteaeecrlrakmmbgiiornnroeeautwwnohdrheyect.tohhTneechrreentthtMhreeaSsstaaiimsomnpepslxoleetframmtcahatteetrrdiiaxxnaancclodoynntatternrsiiabbliuuynttzeteehssdebbesiixaaassamcpt1tollyetthhlmieeakteraix manuasltybtiecadlerteesrumltisn.eTdhien basaecpkagrraotuendalcioqunoctenatnrdattiohensmeoafsthureeadnavlayltueessininththeesMamSpcleormreacttreixd for background concentrations. must be determined in a separate background concentrations. aliquot and the measured values in the MS corrected for MSWord97 MS Word 97 ETS$1540 ETS-8-154.0 Page3of17 Page 3 of 17 Deteminaton Determination ooff PPFFOOSS,, PPFFOOSSAA,, PPOOAAAA iinn WWaatteer bbyy LLiiqquiidd--SSoaliidd EExxrtrsaccitioonnsanndd LLCO/MMSSA/MMSS MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 8185555..00001111 33MMAA000004438009944 DDooccuummeenntt mma.ayv bbee uusseedd,, iiff ccuu:r~r-eenTtlt,, ffoo~r: 11.44 ddaayyss ifSroorme 0099/ff0)44//22000022 33.1133 MMsaeemttphhlooeddinBBclllauandnikkn-g---AeAxnnpoaaslluiiqrquueootttooofaftlltyygppleeasIswwwaaatrteee,rr tethhqaauttipiissmettrnreteaa,tteesddoleevxxeaanctctstll,yyrlieiakkgeeeanatbsla,obrionarttaetomoraryyl ssisstataamunnsddpeaaldrerddtissno,,cdaaleunntdddeirnssmuguirrenrroxoeggpiaafottsteeuesssrtetthhstaauottbaasarltreleaugnusclsaeeessddsowrwwaiiorttethh,heooertqthhuieenirrptmellaraefbbenoortrr,eaansttcoooerrlsyvyeassrnaaetmmspp,prlreleeessase.g.neTtTnhhitnese,tmmihneeetttelhhraoonbddaolrbballtaaonnrkky eisnvuisreodntmoendte,tetrhmeirneeagiefnttess,t soufbtshteanacppeasroatruost.her interferences are present in the laboratory environment, the reagents, or the apparatus. 33.1144 M Museeetdthh1oo0ddesDDteaetbtelecictsthiiooannLLLOiimmDiitvta((lMuDe.DLLT)h)eDDesettateetirrsmmtiiicnnalaalttyiiocaonln~c--uOOlannteeeodofsfmesivenveiermraaullmpprraoomccoeeusssnseetssottfhhaaantt mmaanayaylybbteee tuthhsaaettdcctaaonnebbseetammbeleiasashsuuarreeLddOwwDiittvhha99lu99e%%. Tcchooennffsiitddaeetinnsccteiecttahhllaaytt ttchhaeelcrrueelppaootrertdteedmd vvinaalilmuueeumiiss ggarrmeeaaottueenrrttthohaafnnanzzeearrono.a. lyte "TThhiiss tteerrmm iiss uussuuaallllyy aassssoocciiaatteedd wwiitthh tthhee EEPPAA ddeeffiinniittiioonn iinn 4400 CCFFRR PPaarrtt 113366 AAppppeennddixiBBx.. 33..1155 SSinaatmmenppdlleede---t-oAAressaparmmeppsleleentiistshaaessommraialgllilnppaoolrrsttioiouonnrccceoolmlllaeetccettreeiddalffrroomm aa llaarrggeerr qquuaannttiittyyooff mmaatteerriiaall intended to represent the original source material. 33..1166 SpSrppeiipkkaiirnneggtSShtetoowccokkrkSSittnaagnnddsataarrnddda((rSSdS.5S5))-----AA ssoolluuttiioonn pprreeppaarreedd ffir:oomm ssttoocckk ssttaannddaarrddss uusseedd ttoo prepare the working standard. 33.1177 ISSattboooccrkkatSSotrtayannwddiaatrhrddan((SSaSsSs))a~--yAeAdccrooennfcceerenentntrrcaaetteceddomsspooolluuutntiidoo.nn ooff a ssiinnggllee aannaallyyttee pprreeppaarreeddiin tthhee. laboratory with an assayed reference compound. 3.18 3.18 W fWrooormrkkiSinnsgg aSSnttdaanndiddlaaurrtdded((W aWsSSn)e)-e---d-AeAdsstooolluupttriieoopnnaorofefscseaevlveierbrraaalltiaaonnnaallsyytttaeenssdpparrredepspaaarrneeddd oiinnthttheheerlleaaqbbuooirrraaettdoorryy aafinn'oaalmlyyttSeeSsssoolaluunttdiioodnnissl..uted as needed to prepare calibration standards and other required 44.00 WARNINGS AND CAUTIONS WARNINGS AND CAUTIONS 44.11 HH4e.ea1al1ltthh aaTnnhddeSSaaacfufeettteyyaW Wnadarcrnhnirionnnggissc toxicofitthey standards for this method have not been 4.1.1 ppTrrheeecciiassceeullytyeddaeenttederrmcmhiirnnoeenddi;;chhtooowwxeiecvvieteryr,,oecfaatcchhhe ssshhtaoonuudlldadrbbdees ttfroreeraatttheeidds aamsseathppoootdteenhntatiivaaell nhheoeaatllbtthheen 412 hhUaanzzkaarnrddo..wn samples may contain high concentrationsofvolatile toxic compounds. 4.1.2 USSaanmmkpnploleewccnoonnstataamiinnpeelrersss smshhaooyuullcddobbneetaooinppeehnnigeeddh iicnnon4ffchheoonootrddataainonddnshhoaannfddvlloeelddatwwilieitthhtoggxllioocvvceeossmttoopounds. 4.13 pp"Trrheeevveelnnatbtoeerxxapptooosrsuyurreie.s.responsible for maintaining a safe work environment and a 4.1.3 Tcucuushrererrdeelnnaitnbt oaathrwwiaasatrormeerenynteehisssossordeof.sflpAoloocncraaeslfliberrlreeeeggnufucolleaarttfmiiioolannoissnftrraeemiggamaatnrredrdgiiinaanglgsastthathefeeewhhtayaonndrddkalltiieannngsgvhiooerfetofttnhshmee(eMccnhhSteeDammSniicd)caaallss usshhseooduulliddnbbtheeiasavvmaaiielltaahbbollede.ttoAo aarllellfppeeerrerssnoocnnennfeeillleiinnovvfoomllvvaeeteddriiiannltthshaeefsseeetyaanndaaalltyyasseseshs..eets (MSDS) 55.00 INTERFERENCES INTERFERENCES 55.11 DlDiuuqruriiinnd-ggsoeelxxittdrraaeccxtttiirooannctaainnoddn aadnneavalilyycsesisiss.,, mmaajjoorr ppootteennttiiaall ccoonnttaammiinnaanntt ssoouurrcceess aarree rreeaaggeennttss aanndd liquid-solid extraction devices. 55.22 AAulnlldlemmraatcetoernriidaailltssiouunssseeoddfiiannnttahhleeyasaninasallbyysyseerssunsshhnaialnlllgbbmeeeddteehmmoodonnsbtsltarrnaakttsee.dd ttoo bbee ffreeee ffrroomm iinntteerrffeerreenncceess under conditions of analysis by running method blanks. 55.33 TmTeeaffyllooncnauscceoonnittnaatiiennriifnneggremmnacatetseerraiinaadllss((hee.o.ggu..ldccaanpposst,, bwweaasushhsebbdootdtltuleresis)n)gccoocnonlttlaaeiicnntiffollunu,oorsr0tococoraomgmepp,ooeuuxnntddrssacwwthihoiincc,hhor maannaaalylyycssiaissuosofetfithnheteerssfaaemmrpeplnleceses.s. and should not be used during collection, storage, extraction, or MS Wor9d7 MS Word 97 ETS81540 ETS-8-154.0 Pagedort? Page 4 of 17 `DeteorfmPFiOSn,PFaOStAi, PoOAnA Determination of PFOS, PFOSA, POAA io in Waterby Water by LLiiqquuiidd-SSoo]fiid EExxttrraaccttiioonn 3dand LLCC/MMSSM/MS.S MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001122 33MMAA000004438009955 DDoocctumm~eenntt mmaayy bbee uusseedd.,iiff ccuLrtrrernetn,t: ffoorr 1144 ddaayyss ffrroomm 0099//0044//22000022 60 EQUIPMENT, SUPPLIES, AND MATERIALS 6,0 ENoQtUe:IPBMrEaNndT~naSmUesP,PLsIuEpSpl~ieArNs,DaM ndApTrEtRmIAumLbSersar for lustrative purposes only. Equivalent d`pNpeeoemrtrfoeofn:orsmrBtmraraaanntnccideeonnmmaaoamfyyeeqbbsuee,isaavuccaphhlpiieelenivvetpeerdesd,ruuf~ssoiidrnngmgpasaanprpctppenaaturrhmaaattubtssemraasenneaddtresmmaftat~htereerriirilaaellulqsssutioorrtathehtiemevrerenttthphsauannropftttohhhsooiesssseemossenppetleychc.iioffEdiieqediudihhvteeharreleee,,nbbtuutt rrdeeessmppooonnnssisibtbriailltiiittoyynoofofftthehqeeulliaavbbaoolrreaanttotorpryye..rformance that meets the requirements of this method is the 66.11 S6S.aa1mm.p1plliinnSggaEEmpqqluueiippcmmoleelnentcttion bottles--LDPE (c.g. NalgeneTM) narrow-motth bottles with 6.1.1 screw cap. Sample collection screw cap. bottles---LDPE (e.g., NalgeneT~ narrow-mouth bottles with N6Noo1tte2e::DDooCnnooootlt ueursseesTTfeeofrfllosonanmbbpoolttttelleessshooirrpTmTeefenfltloo.nn lliinneedd ccaappss.. 6666....1111...2334 CIlBcocoetotfflloeoerrrssssmaafuommsrpptlslaeebmesshphliilopeptmmcseehenrintptt.fm.ieendt.o be free ofartifacts by running Method blanks 6.1.4 Baaccocctootlrreddsiinmngguttsoot ttbhheiisslommte-etcthehorotdid.f.ied to be free of artifacts by running Method blanks 62 6.2 LL62aa.bb1oorraattBooarrlyyanEEcqqeuu,iiappnmmaleyentnittca((lEExxdtitrrsaapcclttaiiyoonnataalnneddastAAn0na.al0yl0yt0tii1cc)aa,ll))Metler. 6666..2222..2312 BVVViaaaslcciauupnurucememp, ppvauunammaclpuyp,ut,imBcBaifmlciach(nhidii.i.fsopllda,y at least 0.000lg), Supelco. Mettler. 662.2..34 VSeispipPraekpVvaaccueume (m15) Canif,old,caSrutpriedlgceos. (part # WAT 036795)Waters 66662..222...5654 SS510eo5rprmmLPLLLadddkiiisVsspppaoooesssaaa6bbbcllleeee(ppploooglll)yyytpppCrrrtooo~pppcyyyalllereetnnnreeeidcccgeeeennnstttrr(iiipfffauuurgggteee#tttuWuubbbeeAesss,,T, VVV0WWW36RRR7..9. 5),Waters. 66662..222...8776 DiDC1sl5ipasmsopsLsosaAdabibplslipeepomemsitatcibcerslroe0papipnipodpeletyvttopteelrsosump((ey55tl00re--in11ce00fc00leg4ansLLtk,r,si,f11uv00ga00er--i22tou00ub0s0e4gsLL,))V,,WDDrrRuu.mmmmoonndd.. 662.2..98 662.2..190 HHSCylypapestesrrcAcaaarrpbbipddednrrtrotooepppsd-i-ianninnggd-guuuvaaaorrraddlduccmcooalellrutturmrimcionndfgl((ae44shnrkmaosmml,d)e)vea((rppr,iaaorKrtutesy##.s88to44n44e00.11774-40000)),, KKeeyyssttoonnee.. 6666.2.222.1..1111120 HS112tP2a55nLmmdCL-LaplLLouDDnmePPpEEd(ronnLapaCrr-1rir0nooAwgwD-u-)mam,rooduSuthcthhiarmbbtarooiddrtztegluese.s,,hNoNaladlleggree,nnKee.e. ystone. 662.2..1132 H2mPLLCclpeaurmHpP(LLCC1v0iaAlDi)t, (Schaitm#a5d1z8u1. -3400), Howlett Packard. 666622..22....11114534 2SSLtmtCaa/LnnMddcaaSlrre/ddaMrllJaSa-bbllaaeenLqqduuCHiipvpPmimaLeelnCnkttist((gg(cyrraaadtdsuu#aatt5taee1dd8edcc1eyy-msl3lcii4nnrs0dide0ber,er)ss,d,,HiGdnesiwspspeoloceststatiabobPlnlaeec1ktt0uu.abb1r.edess.,, eettc..)), vvaarriioouuss.. 6.2.15 LC/MSiMS and HPLC systems, as described in section 10.1. . 66.33 EE63qq.uu1iippmmeIennnttorNNdooetrteetsso avoid contamination, the useofdisposable labware is highly 6.3.1 Irnecoordmemretnodaevdoi(dtucboesn,tapmipientaetsio,n,ict.h)e. use of disposable labware is highly 63:2 6.3.2 rTvTeieecafflollsomononmroocerranTTpdeseeffdlflooo(rnnt-u-tllbhiieennsecH,ddPpcciLoponCenttttaaaeiiusnnt,eeoerrtssscao.o)mrr.peelqqeuruiimppummseetnntnt,,iointncbclleuududisinendgg.TTeefflloonn--lliinneedd HHPPLLCC 633 6.3.3 TvTtihyyarpploseeuogIIrhwwcaaaattHpeeysrrpfuueossrreectddahreddbuuHrrgiiPunnLaggrCttdhhaceeuosstloaaummsmpapnlmleeupsaalinennrddgmssattuaaHsnntPddnaaLrorCddt beepxxeuttmurrpaas.ccettdiTi.oohnnissshhwooauutlleddrbbisee rffeiilfltetererrreeeddd 0 634 tatahssirs""offuniilglettheceerraesedsdHattyryypyppeeterocI[acwwrhabeatctegekrur""at,,rhdhheeescrrooeelalavuffetmtneetnrrsiiun(nsmttiehnhtiigsshaarrneeHpopolPor)trL.tf.Coptuhme pp.reTsheinscwe aotfecroinstraemfienrraendtsto 6.3.4 I((fteeossiusppneendcceiitcaaolelllbsyyseaPPurOynOsAAtuoAiAtc)a)hbbbelcyyekLLftoCChre/fuMMseo.SSl//vMeMnSStsppr(rmiiooerrtthtooanuusoscel.). Certain lol numbers have been for the presence of contaminants Certain lot numbers have been 63.5 Ufosuendditsopobseabulnesumiitcarbolepifpoertutsee.or pipetes 0 aliquot standard solutions to make 6.3.5 calibration standards and matrix Use disposable micropipettes or calibration standards and matrix spikes pipettes spikes. to aliquot standard solutions to make MS Word 97 MS Word 97 ETS81540 ETS-8-154.0 Page Sof17 Page 5 of 17 DetentionofPEOS, PFOSA, FOAA in Water by LiquidSlidExractionand LOMSMS Determination of PFOS, PFOSA, POAA in Water by Liquid-Solid Extraction and LC/MS/MS MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001133 33MMAA000004438009956 DDooccuummeenntt mmaays' bbee uusseedd.~, iiff ccuu~rrree~n.~tt., ffoorr t144 ddaayyss frroomm 0099//0044//22000022 77..00 REAGENTSANDSTANDARDS _ _ a NR`mNaEooyttAeeG:b:eESSNuaupcpTphpSillieiAeverNersdDaaunnSsddTiAcncagaNttcaDahllAoeogmRgiDnrcuuSammlbsbeaerrbssaaiarrneedffoofrr oillulmusosrttarhatetiirvvseeuppppuulrrippcoorsssee.ssDooonnllnyy.o.tEEuqqsuueiviavaalIleeensntetprpeegrrrffaoodrremmoaafnnccee mchaeymibcealacthhiaenvetdhousseinfigstcedh.emicals obtained from other suppliers. Do not use a lesser grade of 71 cChheemmiiccaal lthsan those listed. 7.1 7C.h1e1micaMlesthanol (MeOH), HPLC grade, JT Baker, Catalog No. JT9093-2. 77..11.12 M Amemthoannoilu(mMAecOetHal),e,ItPReLaCgegnrtadgrea, dJeT, BSiagkmear-,ACladtrailcohg,NCoa.taJlTo9g0N9o3.-2A.-7330. 7777...1131..432 W WSAaomtadetmierru,o,mnttyiTyuphpmeeio,IAs,uppclrrefeetaappetaae,rr,eeRRddeeaiinangg--ehhenoontuutsgsegre.ra.addee,,JSTigBmakae-rA.ldrich, Catalog No. A-7330. 7.1.4 Sodium Thiosulfate, Reagent grade, JT Baker. 77.22 SS7tt2aa1nnddaarrPddosstassium perfluoroocanc sulfonate (sce Attachment A, Figure 1). 77.22.21 77.22.32 PPPAeoemrrtmffallsouusnooiurriomouoomccptteaparnenfreelufssoluuurllooffroooocnnotycyaltlnaaaemnmosiiuaddtleefeo(((snsseeaeeeteeAAA(ttstttetaaeaccchAhhmmtmeteeannncttthAAmA,,,eFnFFitiiggAguuu,rrreeFei22g3))).u..re 1). 7.2.3 Ammonium perfluorooctanoate (see Attachment A, Figure 3). 77.33 RR7e3eaa1ggeenntt2PP5rr0eemppagar/raamttLiioosnnodium thiosulfate solution (Extraction)--Dissolve 25gofsodium 7.3.1 732 t42thh50ii0oo%mssuulmglffe/aamtttheeLaiinnnsoo11ld00i(0uE0mmxmLttrhrraeeicoaatsggueiennolfttna)wwta--eatMteseerora.l.usutiroen 4(0E0xmtrLamcettiohann)~olDaisnsdolavdeju2s5tgthoef vsoolduimuem. 7.3.2 733 4t11o0001%10..00mLmLMwewaitihttmhhamnrroeoeanalgg(ieEenunxtmtwtrwaaatacceteteritro.a.nte)--s-oMluetaisounr(eA4n0a0lmysLism)e--tWheaingolha7n.d71agdojufsat mthmeovnoiluumme 7.3.3 aa1fcac0ece0tttraoaatrtoeeMfaann5add0mddtmiiossossmnooaillukvveeme iitnnahec11e..20t0aLmLteMoofsfraoremleuaamgtgoieeonnnntit (wuwAamatnteeararc.l.eyDDasitiilsleuu)-tst-eeoWlttuhhteeeiigo11nh00u070sr.ea7mdm1Mgfssoooorlflmuuaottmiibooimnnloebbnyypihuaaamse Afactor A. orS0 to make the 2ram ammonium acetate solution used for mobile phase NaNrooctteme:a:iAAnltltateeirrnnneadat.tiivvee vvoolluummeess mmaayy bbee pprreeppaarreedd zass lloonngg aass tthhee rraattioios oofttfhhe ssoollvveenntt ttoo ssoolluuttee rraattiiooss 7.4 aSrpcimkianingtaSitnoedc.k Standard (SS) Preparation _7.4 741 Spiking S1t0o0cukgS/tmalncdaacrhdP(FSOSSS,) PPrFeOpSarAa,tiaonnd POAA SSSs--Weigh out 10mg of 7.4.1 `pa1aun0nra0aill~tyyytttgii9c/cmaa0ll%l.sstte=aaannc8ddh.aa3rrPd5dFm((OgccooSCrr,,rrFeeP,ccF,tteSeOdd0f,Sfo-oAr)rp,apeanerndrcdcedeniPntlOtussAeaalltAttoaaSn1n0dSd0SppmusuL-r,r-iiW twtyiy-et---ih.ig.emh,e.,,otuh11ta00n1mmo0glgraiCCgnFSoaF,ftT1S0SO00Km3KL.. pvVfouoorlrluiuctmmyaecet9htr0riai%nccalff=yllata8seskk..3..5STTmtrroaagrnnesCsfsf~eeoFrlrjuTtttoSia0oan31s1-)2i2a5nn5madmLrdefLLilrDuDitgPPeeEErtaotbboo1otr0ttta0llteem..4LPPr4rwee2ppitaahCrreemfoaaertssaheeappmnaaaorrxlaaititneemaussoom1llu0utt0iimoonnL 742 ppfnoeegrrrii/eooadmdcLhoofafm6n6iamxmlyoeotndent.tShhSSsstSoffrr--roeoAmsmdottldhuheeti1odd.anatts0eeoimnofpfearpaercrepehfaprocaifgatratehtiriaeootnno1..r0a0tu4g/:m~L2.CSSfSors a maximum (from 7.4.1) to 7.4.2 743 Ol11~.00t10g0mp/mmgLL/LmvvoLmolliumuxmmieexdetetrrdSiiccSSSfaSl-asS-sAk--kAdaaddnnddd1bb.01rrimi0nn.Lgg0uumeppaLoctthfootovvhfooetllhuu1emm01eep0wwg0i/litatmhhgL/mmm-emeLtithhxSaaenSnodSolsls..o(lfiu:toimon.7(.4f.r1o)mto a 7.4.3 70..14l2t)g/tmoLa m10ix0emdLSvSolSu-m-eAtrdidc 1f0la.0skmaLndofbrthiengl.uOpl~tgo!mvoLl-ummiexewxiltsholmuettiohann(oflr.om 744 7.4.4 0770....4040.132lp))pg1tog/0mmaaLl,110mm00ii0mxxeemLddvvSSooSlSluuSSmm---e-et-AAtrrdiidccddffll11aa00ss.k.k00maamnnLLddoobbfrfrtiitnhhnegge u0u0p.p.11ttguooggvv//moomllLLuu-m-mmmeeiixxwweieidtdthhssoommleluuetttthhiiaooannnnoo(l(tl.f~.roomm 77..44.55 S47St.4t4oo2.rr3aa)ggCteeofCCaooro1nan0dd0mimitatiixLooinnvmssou---l-umSSmttpooeertrrreeiicoaadllfllloaSSsf3SSkSSamssnoiidnnntbaahrisrrneegfffrrruiiogpgmeertrtoaahttevooorrdlaiiuntnmeo11e2f25w5pmrmietLLhpaLmLraDDettPPihoEEann.bbooolt.titlleess at at 4+2C for a maximum period of 3 months fi'om the date of preparation. MSWord97 MS Word 97 ETS81540 ETS-8-154.0 Page6of17 Page 6 of 17 D`DeteertmeinramtioinnooafftPPFiFOOoSSn,, PPFROOSSAA,, PPOOAAAA iinn W Waaeterr bbyyLLiqiquuiidd-SSoolliddEExxrtrcarctoionnaanndd LLCO/MMSSM/MS.S MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001144 33MMAA0000004488009977 DDooccuummeenntt mmaa~y~ bbee uusseedd,, iiff ccuur~r'ceentn,L %forr 1144 ddaayyss ffrroomm 0099/10044//22000022 77.55 C7Ca5all1iibbrraatt1iio0onn0pSSgtt/aanmnddLaaerraddcssh PFOS, PFOSA, and POAAstockstandard solutions --Weigh 7.5.1 o0o1uu0tt01p110g000m/mmmggLLoowfiefataanhcnahalmlyeyPtttiFhiccaOaanllSoss,lttPaainFnnddOaaarrS1ddA0((0,ccmaoornrLrrdeevccoPttleeOuddmAeffootArrrippsceteorrfcccleekasnnkstt.tssaTaanrltdat naaasnrnfddderppsuuotrorliiuttatyyi))1o2anann5sd-dm-lW ddiilleuuittgeeh rtLLoeDDf1PrP0iEE0gmebboroLtattttwllaeeoi..rtthPP4rrmee4ppe2aathrreeaCnaafoosslreeiappnaamarraaa1txt0eei0ssmmoouLllumutvtipioooelnnruimffoooderrtoerciaacfcc6fhhlmaaaosnnknaa.ltlyyhTttsreea..fnSSrstotfooemrrreetthosseooadlluua1ttt2iieo5ononmfssLiinn aa 752 prpperrgfeeipp-/aiagrmreaaLtrtaiiotoWonnor..ratk4in+g2SCtafnordaarmda--xAimddum1.p0emriLodeaocfho6fmtohneth1s0f0rpogm/mthLeSdSatseolouftions. 7.5.2 7.53 O((l~ff.rrtopgom/gmm/77Lm..55LW ..W11))oootrrokkiaain1gLn00gS00tmSmatLLnadnvvadooralldtrutmdmee--AttriAdiccddffd1lla.a0s1kmk0Laa.nn0eddmaLbbcorhrfiinontggfhtuuehppet1.toO1opv0vg0oot/ltlguum/mmLmeeLmwwiiSxtiStehhdsmmoseloetulththuaitaoninnoolosn,l. 7.5.3 754 (0(0ff..r1io01oml~mugg77/m../55Lm..2L2W ))Wttoooorraakki11in00ng00gmSmStLLatnvavoonaldlauuarmmdredet-tr---riAiccAdfdfdlladass1kk10a.a00nn.mdd0LmbbLrroioinfnfggtthuuheppe1t0.0o0.~vv1toogul/lgumu/mLmmeeLmwwmiiixittxehhedmmdseoestotlhhulaautnitnooiolnol.n. 7.5.4 755 (S(0fft.r0roo1orm~matgg77e./.m58C..oL33)n)W dt0oitaoairko11ni00ns0g--0mSmSLttoavvronoellduuaammlreldetWtr-riSi-ccAsffdlliaandsskak1raa0enn.f0ddrmibbgLrreiirnonagtgfotuurhppe(itt0noo.11vv~2oot5llgumu/mmmLLeeLwwmDiiiPttxhhEemmdbeoestttohhtlalaunentosio)oll.n. 7.5.5 756 SaCatattol44ir%ab+4rg22aetCCCiooffnoonrrSdaatitamminoaadnxxasiir-m-mdSu--umtPmorrppeeeeprraaiilorlodedWooaSfmf3s3iinmnmoiaonmnrtuethhfmsrsiogfffrerorofmaimtvoettrhhcee(ailnddiaab1ttre2eao5tofmifpoLprnerseLpoapDlrauaPrttaiEitoionobnsno.i.ttnles) 7.5.6 ffCiillatteleirrbeerddatttyiyoppnee I[Swwtaaatnteedrracardccco-o-rPrddriiennpggattrooetthaheemffionollilmloowuwmiinnggofttaafbbilvleee::calibration solutions in oCCfoonWncSceen,ntptrrgaa/ttmiiolo,nn VVWoolSluu,mmkeeL.ooff Final Final CCaValofbilbruramatetii,oomnnLSS.ttaannddaarrdd of WS, ttg/ml, WS, pL Volume, mL Tow0.0 0 0 40 0010 100 "0 00.001100 210000 4"00 00.001100 00200 "400 010 0.010 140000 w40 00.1100 210000 "400 0.10 200 40 000.111000 03300000 "44000 1 2T TNVMiy0aby.1ebe0eppreeppareediotoecexaett4een0dd0GtBheeerrrmanngeebbbeeyyeoonndd 40 SOP. 500Pg!rnL. 2 May be prepared to extend the range beyond 750Pg/mL. CaliFFbiirnnaaatlliCCoonoSnntcceaennntdtraraarttdii,oonPn yoo/ff mL Calibration Standard, Pg/mL 20 2550 15000 215000 520500 500 17705500001l 2 10oo2 NpNrooottpeea::rtTTihhoeensaabbossfoosloluulttuee vvootllouusmmoelesvsoeonftfttahhreee ssmtataiannndtdaaairrdndessdmm.aayy bbee vvaarriieeddbbyy tthhee aannaallyysstt aas lloonngg aass tthhee ccoorrrreecctt p77r.5o5p.77ortioTTnhsheeofsssttoaanlnuddteaarrtddosssaaorrlveeeppnrrtooaccreeessmsseeaddinttthahrirnooeuudgg.hh tthhee eexxttrraaccttiioonn pprroocceedduurree ((SSeeccttiioonn 99..00)),, siidtdeeannntdtiiaccraadll ittosoettqhhueealllaabtbooorr8aaXttoortryhyessaianmmiptpilaleless.c.oTTnchheeenteerxxatttrriaaoccntt,eeddducceoonntccoeentnthtreraacttoiionocnnoeonftfrttahheteiccoanaolliifbbrrtaahtteiioonn ssstttaaannndddaaarrrddd iddsuureriiqnnuggaltthhtoee ee8xxXttrrtaahccettiiioonnnitppiarrlooccceeossnssc..entration, due to the concentration ofthe 77.55.88 SpSottlooyrrpaarggoeepCCylooennndediitttiuioboennsss---a-tSSt4too4rr2eeaaCll,ll eeoxxrttrr&aaccmtteaeddxcciaamlliuibbmrraaptteiioroninossdtaoanfndtdaawrrdodsswiienne1k155smmfLLr.om the. dpdaoattleeyopofrfoppprreyeplpeaarnraeatttiiuoobnn.e.s at 4+2C, for a maximum period of two weeks from the MSWord 97 FTS81540 Page7or17 MS Word 97 ETS-8-154.0 Page 7 of 17 Determination Determination of of PPEFOOSS,, PPEFOOSSAA,, PPOOAAAA iinn WWaatterebbyry LudSolid Liquid-Solid EExxttrarcaticotninaondnd LLCO/M MSS/MMS$ MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001155 33MMAA000004438009988 DDooccuummeenntt ~maayv bbee uusseedd,; iiff ccuurrrreenntt.; ~f'oorr t144 ddaayyss ff\-roonm~ 0099//00441/22000022 8.0 SAMPLE COLLECTION, PRESERVATION AND STORAGE 8.0 SNoAtMe:PLSEamCplOiLnLgEeCqTuiIOpmNe~ntP,RiEnScEluRdVinAgTsIoOmNaAtNicD sSaTmOplReArsG,Emust be freof Teflon wbing, Ngsgaaaosmstkpkeele:tetssSr,,saaamtnnhpddaltooincttghohemerrpqoppusaairirptttmssetetshhnaaattm,tpmimnlaaceyylsuldolcevianaeecgrhhtaiiuintmttoeeefmrsfeeahrtroiiiucnnlggsdaaaumnsnapeallyreletrcfsysr,imingnetutroosattttehbhdeeepwwforaaeltetyeeprorrfsosaTapmmyeplfplelloene.ne. AAtsuuaubtmtioopnmlmgae,attiicc containersifpossibe. Sample bie should not be rinsed beforesamp collection. samplers that composite samples over time should use refrigerated polypropylene sample containers if possible. Sample bottles should not be rinsed before sample collection. 88..11 (TT1aa5pp+W W1a0attCee)rr-h---aOOsppseetannbitthlhieeztteaadpp(uaasnnuddalaalllylloaowbwottuhhteetsswyyossttememimnutttooefsfl)luu.ssAhhduujnnuttsiiltl ttthhhee wwfalatoteewrrtttoeemampbpeoeruartatuturree: `(51505000m~m-LL1/0/mmCiinn) haaannsddscctooallbllieelccitztessdaamm(uppsllueeassllffyrrooammbotthuhteetffwllooowwmiinninggussttterrsee)a.ammA..djust the flow to about 88.22 sGGarrmoopuulnnedddiW Wraecattteleyrr---f-rPPouumrrtggheee ttphhueemwwpeoellrllfoorffsosatmanndtdhiiennbggawwialat.teerr uussiinngg aa ppuummpp oorr aa bbeaiilleerr.. CCoolllleecctt tthhee: sample directly from the pump or from the bailer. 88.33 wSSiuutrrhffaawccaeeteW Wrafatiteeorrm----aW Wrhehperenensessnaatmmaptplilivinenggarfferrao.omm aann ooppeenn bbooddyyooffwwaatteerr,, ffillll tthhee ssaammppllee ccoonnttaaiinneerr with water from a representative area. 88.44 iSSnaatmmhpeplldeearDDkeecfehrhlolomorrtiihnneaatttiiiomoneno----fAAcllollllsseaacmmtpiploleenssussnhhtiooluuellxddtrbbaeectiiiccoeendd. ooRrrerrseeiffdrruiigagelerrcaahtteleoddraaitnte44s+4h2o2uClCdbaaennd:d kkeepptt rrineeddtuhucceeedddabbrkyy faarddoddmiinntgghe2200ti00m}4xeLLoooffcfaaol22le55c00tmiomgng/mu/nLmtilssooedxdiituruammctttihohinioo.ssRuulleffsaaittdeeussaoolllcuuhttiilooonrninttooe cesaahccohhulwwdaatbteeerr sssaaammmpppllleie,n, gFFBBsi,,teaa.)nn.dd FFSSCCSS ((wwhhiicchh mmaayy bbee ppllaacceedd iinn eeaacchh bboottttllee bbeeffoorree lleeaavviinngg ffoorr tthhee sampling site.). 88.55 HHthoaoltlddtiihnneggthTTriiemme eceo((mlHipTTo)u)-n---RdsReesasueulltstsaoboflftethhefeorttiim1m4ee/d/ssattyoosrraaiggneewssatttuueddryyosoaffmapalllllettsaarrwggheetetnaanntaahlleyyttseeassmssphhloeowsweeaddre tdheacthlthoreitnharteeedcaonmdpsotuorneddsaasredesstcarbilebefdorin1s4edctaiyosni8n.w4 a(steere saalmsoprleefsewrehnecne t1h8.e3)s.amThpeleresfaorree, dlldaaaebbycooshorrlaaofttrooisnrryayamtssepaadlmmeappnlclodeelsslsetmmcoutruiseostdnt.bbaeesIfdcetxexhtsterrcaarHccibttTeeedddexwwinciitetshheeiidcnnsti11o1444n ddd8aaa.y4yysss(,saaegnnerddeaattlhthseoecaeerrxexetftreriaarscecuintsssceeaadnn1aaw8llhy.y3ezz)nee. ddTewwvhiaeitltrhhueiaifnntoir33ne00g, field days field spikes 10 avoid mistepreseatationofthe of sample collection. If the HT exceeds spikes to avoid misrepresentation of the sample concentration. 14 days, great care is used sample concentration. when evaluating 88.66 FF8.ii6ee.ll1dd BBllPaarnnokkcssess a Ficld Blank Control Sample (FB) along with cach sample st (samples 8.6.1 PccoorlolllceeeccstteseddaffFrroioemlmdtthBheelassnaakmmCeeoggneetnnreoerrlaaSllassmaammpplpellee(FssBiitte)e aaatltoaanppgpprwrooixxtihimmeaaattceehllyysatthmheepsslaeammseeettt(iismmaeem).).plAAetst ttthhyeepellaaIbbwooarrtaaettroo,rryys,,cppar,riioaorndttoossshaaimmppptlhleec ccFoIol3lllteeocctttiiohoenn,,Saffiimllllplaaissnaagmmsppillcee acclooonntntagaiiwnnieelcrhwwtiihttehh effimillptteterryeedd 862 tsWsyaahpmmeeppnlIleewsccoaoodtnenitrtua,aimisnneetearhrlsis,o..asRRuneldefttausuthrreinnpiatththhdeeeFFdFBBIe~ttdotoootthsthhaeeemllpsaalabbemoosrr,paaltutioosnrregyywtswhiiteitethhsaalttomhhneeegpffiiwrlllloietedchdsestahdammeuptreplomeleebppbortoytettstelierssv..e 8.6.2 the FB. When sodium the FB. thiosulfate is added to samples, use the same procedure to preserve 87 8.7 FFiieelldd DDuuppliliccaatteess 87.1 Collect a Feld Duplicate (FD) or every ten (10) samples collected or pe each 8.7.1 872 sSCsaeaompmlaplperllaciittnnegagFFssDeieetst,lidimffuDllseeutsspssbltitechhaaactnnoell11(Fe00cDtsseaa)dmmfpofplorlreesscwaaaecrrrheey ctcteoyolnpllleee(o1ccft0tee)dwd.sa.atmerplseasmcpollele(cgtreodunodr,ptearp,eatcch.) 8.7.2 823 cCScoooelllpllleaeeccrctatteeteddt.h.FeDFsDmiumsmtebdeicaotllleyctaefderfotrheeascahmptylpe.e ofwater sample (ground, tap, etc.) 874 8.7.3 8.7.4 PCPrroeelssleeerrcvvteet,,hessttFoorrDee iaamnnddmssehhdiiippatFFeDlDyuuassfiitnenrggttthhheeesssaaammmpeelepp.rroocceedduurreess aass uusseedd ffoorr tthhee ssaammpplleess.. MS Word97 MS Word 97 ETS81540 Pages oft? ETS-8-154.0 Page 8 of 17 DetermisationofFEOS, PFOA, FOAA in WatebyrLiquidSod Extraction sod LCMSMS Determination of FOS, PFOSA, POAA in Water by Liquid-Solid Extraction and LC/MS/MS MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001166 33MMAA000004438009999 DDooccummneenutt mmaayy bbee uusseedd., iiff ccuurrrreennt.t, ffoorr 1144 ddaayyss ffrroomm 0099//00441/22000022 88.88 8FF8iiee.ll1dd SSppAiikkFeeiCCeolodnntStrproiolkleSSaCaommnptplrleeol((SFFaSSmCCpSSl))e (FSCS) mustbe prepared for each sample 8.8.1 AsshhiiFppimmeelednntSt..pIIiffkmmeuCulltotiinpptllreeolccooSooallmeerrpssleaarr(eeFSuussCeeSdd)ttmoo ssuhhsiitppbaae sspeertteopofafsrseaadmmpflpoelreses,a, ceehaaccshhamccoopoolleleerr mmuusstt 882 ccAootnnttthaaeiinnlaaabFForSSaCCtSoSr..y, fll a sample container with 100mLoftype I water. Seal and 8.8.2 sAshhtiippthtteoolttahhbeeorssaaatmmoprplyli,innfggillssiiatteesaaamlloopnnlgge wwcioittnhhtattihhneeereemmwppittthyy 1ss0aam0mmpplLlee occoofnnttytaapiienneIerrwssaaatnneddr. FFSBBes.a.l and 88.88.33 `WWshahemeennassmooodduiinuutmms ttthhoiiotoshsuuellFffaaSttCeeSii.ss aaddddeedd ttoo ssaammpplleess,, uussee tthhee ssaammee pprroocceedduurree ttoo aadddd tthhee 88.88.44 SsSaeemaalleaaannmddoggueennntttsllyytoiinntvvheeerrtFt ttShhCeeSFF.SSCCSS ttoo mmiixx.. SSttoorree aanndd sshhiipp tthhee FFSSCCSS uussiinngg tthhee ssaammee pprroocceedduurreess aass uussecddffoorrtthhee ssaammpplleess.. MSWord97 MS Word 97 ETSS1540 Pagedo1f7 ETS-8-154.0 Page 9 of 17 `DDeetteerrmmiinnaattiioonnooff PPFFOOSS,, PPFFOOSSAA,, PPOOAAAA iinn W Waatteer bbyy LLiiqquuidd--SSoolliid EExxttrraaccttiioonnsanndd LLCC//MMSS//MMSS MPMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001177 33MMAA0000004488110000 Document may be used. if current, for 14 days from 09/04/2002 990.0EXETXRTRAACCTITONOPRNOPCERDUORECEDWRE 99.191.0.1EExxttrAraalcclttoiiowonnsaSSmccphhleeemmseeto equilibrate to room temperature. Thoroughly mix samples by 9.1.1 9.12 AggMeeelnnlaottsllwuyyrisienanvmv4ee0prrttlmieinLsngogtoftthhseeeaqssmuaapimmllipbeplrleaeibtnebotooltotlStelr0eo..moLmptoelmypperroaptyulreen. eTcheonrtoruigfuhgley tmubixessa(mSppilkeestbhye 9.1.2 MQQCCeaaasnnuddreMM4a0tatrmriiLxx ssoppfiiskkaeemssapaslerreienqqtuuoiir5ree0ddm*,,Lrreepppolllaayccpeerollipddyaalnennddemmciiexxnwtwreielflull,)g.e tubes (Spike the N(Nyoopttieec::al**lSSyaa0mm-ppl1lee5ss0mm%aaoyyfnnseeaeemddpltfooebbceeonppcrreeensstecrrraeeteienonnee)dd.ttoo ddeetteerrmmiinnee aann aepppprroopprriisattec mmaattrriixx sspiikkee lleevveell 99(t..y11p.3i3callyCCo5on0nd-d1ii5tt0iioo%nn otthfheesaCCm,lg,plSSePPcEEoncccaaerrntttrrriiaddtgigoeenss).((l1g,, G6mmLL)) bbyy ppaassssiinngg 1100mmLL mmeetthhaannooll ffoolllloowweedd bbyyS5imnLLfifliltteerreedd ttyyppeeII wwaatteerr ((~~22ddrroopp/s/esce).cDD)o.o noott lleett ccoolluummnn rruunn ddyry.. dNNrooytteea::t FaFnooyrr ttthihmeee.ffoolllloowwiinngg sstteeppss,, mmaaiinnttaaiinn aa ~~1iddrroopp/sseecc ffllooww rraatte.. DDoo nnoott aallllooww tthhee ccoolluummnn ttoo rruunn 999d..r.1y11..a544t anyLLWotaoiamasddhe.tthwhieetaahnna~allSyytmtiiLccaa4lls0saa%mmpmpleleteohonantntoooltthhieneCwC,a1t,8erSS.PPDEEiscccaararttrrrdiiddcggleeu.a.tDDe.iissccaarrdd celluuaattee.. 916 9.1.5 9.1.6 W EpEloluulatysteehprwwwoiipitttyhhhl~~eNn5S5emmmcLLLen114t0r001i%03f%%ugmmmeeetettuhthbhaeaasnnn.ooollTl.i.hniCCswoolailllteeetccrht.teSD5tmmaisrLLcgoeaotrfdfeeelelluuluutaaiattoteeen.iifnnattcootgigorranadd(uuiaanttaeelddvo115l5mummLLe= Sm). polypropylene SmL). centrifuge tubes. This is the target elution fraction (final volume = 99..11..77 AAHnPnaaLllCyyzIzeeMSaa/ppoMorrSttiio(onSnoeocftftithhonee 1tta0a.rrg2g)ee.tt eelluuttiioonn ffrraaccttiioonn eelluueenntt uussiinngg nneeggaattiivvee eelleeccttrroosspprraayy Note: SamHpPleLsCa/rMe Sco/nMceSnt(rSaetecdtiobnya10fa.2ct).orof cight during the extraction Initial Vol = 40mL > F9FNii.onn1taael8l : VVSoola.lmS. a==pmlS5epsmmlaeL.rs.e concentrated are stable at by a factor of eight room temperature during for at the extraction; least 24 hours. Initial Vol Analytica = l 40mL --) samples 9.1.8 9.19 SmmStaaaamyynpdbbaleeerssdstioaozrrreaeetddsitaiionbnnaolareferafeCtrf,rrioi,ggoeeSmrrPaatEttoeormrcaaopttle44uram~t:nu-2s2reC--CfIouufrnnptatioitlollreaananrasaeltlcyy2ossi4visesh..roieusrsa.rAe noablystiecarl vsiatemmdpal,yes 9.1.9 bbSeetannneedcceaesrssdsaairzryyattoioonssttaoannfddCaair~ddiiSzzPeeEtthhceeoCCly,ugynSSmPPsEE--ccIoofllpuuonmomnrssreiinncotthvheeerffioeolsllloaowrweiinonggbmsmaernavnneneder,rbibteemffooaryree 9.1.9aa.1nnaallyyzziiUnnsggesasaammsptplalenesds.a.rd with an analyte concentration between 1000 and 4000 9.1.9.1 PPeUxggsc//eemmpaLtL,.s.tcaFFnooodllllalolrowdewtcwhtththieteheeelaxxuntatrrtaaaecncfttairiloaoyncnttessicoccnhohensemecmpeeeaanrtasarstaoetoiluoyutnl(iabnpteeptdrwfolfxrer.oeomnmiS1sL0ent0ep)p0ses9aa,s9.n.1dd1w..411e0lt0oa0ls99..t11h..e66,, - 9.1.92 tAetaafxrrtcggeeeerptttse,etllceuupottili9oloe.nn1c.tff6rrt,ahacccettoiieoolnlnlu..eactaetfproasctt-io<lnusteiopnarfartaecltyio(napbpyr,oexl.u. t5imngLw),itahs well an as the 9.1.9.2 9.1.9.3 aAAadndfdadtielittryiiozosntneeaaplalll95S.mt1hm.Li6c,oeocfffor11lal00ec0tc0i%t%oanmmspebeottyshhta-aHnenPoloulLl.t.Cio/nMfSr/acMtSio.n Ibfyt,heelutatirngegtwfritahctainon 9.1.9.3 ccAcooonnnnatstalaiyiidnzneessreaaadlmmlaitcihnncreiiempemtuaufmbrmaloceo.tfifo88n55%s%boyofIf-tIthPheLeCrre/eMssppSeeicc1ttViivIvSee.aaInnfaatlhlyyetteetsas,,rgiittetmmfaaryaycbbtieeon 99..11.99.44 IIcffottnhhseeidwwearaessdhh acccoocnnettapaitiannbsslsesii.ggnniiffiiccaanntt ssttaannddaarrdd ((>>1155%%)),, eeiitthheerr tthhee wwaasshh vvoolluummee or percentageofMOHshouldbe decreased. 99..11.99..55 oIIffrttphheeercppeoosnsttta--ecglleuuttoiiofonMn fferrOaaccHttiioosnnhoccuoonlndttaabiiennssdessiciggrneniaiffsiieccdaa.nntt ssttaannddaarrdd ((>1155%%)),, tthhee ttaarrggeett eelluuttiioonn vvoolluummee sshhoouulldd bbee iinnccrreeaasseedd.. MS Word 97 FTS81540 Page 100717 MS Word 97 ETS-8-154.0 Page 10 of 17 DetminoafiPEoOSn, PFOSA, POAA inWatebyLuiSo:ld Extacton snd LOMSMS Determination of PFOS, PFOSA, POAA in Water by Liquid-Solid Extraction and LC/MS/MS MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001188 33MMAAD000044B8110011 DDooccuummeenntt mn-arayy bbee uusseedd., iiff ccuurrrreenntt., %forr 1144 ddaaxyiss fflr:oomm 0099//0044//22000022 1100..00 CALIABNDRSTAANDTARDIIZOATINON (ANALYTICAL SETUP) CALIBRATION AND STANDARDIZATION (ANALYTICAL SETUP) T"NoNnoogttee::aOOtthhtheeemreiintnshsttorrudumcmreeinntttessrimmaaaayyrebbmeeetuu.sseeTddhaaennoddpetthrheaeteeoqqruumiiuppsmmteeonnptttaainnmddizcceooanndndiidttiiodonnosscumrmaaeyyn bbete-hvveeeerrqyyufdiiepffrmeeernennttt as as alonndgsatsitnhgesmseethdod criteria are met. The operator must optimize and document the equipment and settings used. 10.1 10.1 EEssttaabblliiMssahhsttshheeSLLpeCCc//:MMMSSi//McMrSSomssayysssstteemQmuaaatnntddroooppUeelrrtaaittmiinangg(ccMooinncddrioittmiioaonnssss)eeqquuiivvaalleenntt tfoo tthhee ffoolllloowwiinngg:: MIntaesrsfaScpe:ecE:leMctireorospmraasys(QMiucarttoromaUsslt)ima (Micromass) IMMnotodedrefe:a:cEEel:leeccEttrlreooesstpprrroaasyyprNNaeyegga0atVtiivlviece,r,oMMmuluatsltisi)ppllee RReessppoonnssee MMoonnititoorriinngg ((MMRRMM)) HHCaoarmrvpvauartrdderiin:nffuuCssiOiooMnn PppuuAmmQppP((rHHoafaerrsvvsaairroddnaIInlnssWttrorurummkesentntatsts)i),,ofnfooArrPttu2unn0ii0nngg SCoofmtwpaurtee:r: WCiOndMoPwAsQNTP,roMfaessssiLoynmaxl 3.3Workstation AP200 SHoPfLtwC:areH:ewWleitntdoPwacskNarTd, (MHPas)sLSeyrnixes31.3100 HIlH-iIPpPPLVQQCuau:acattuHPPueumuwmmDlpepetgtaPsascekrard (HP) Series 1100 IlHHitPPPp VACAuoautlctoouussumaamnmmpOpDlvleeeergrnasser Notes AH4P C1o0lummmnHOypveerncarhdeopinguardcartridge (Keystone, pat 54017400)isattached. Notonhno-a-tllteiin:mneeaAyaaf4fbeteerxrit1tnhh0etemhppemuumrrHoggbeeyipvvleaearllcvvpaeesrbaacnndddraobbnpeedf-lfiooonrrreegHtuthPhaeerLdssCaacmmasrpyptslrltieeedmgii.nnejje(ccKttooerryspotorornttet,opttarrraatpp#aa8nny4y4rr0ees1sii7dd-uu4ee0cc0oo)nnitstaaammtitianncaahnnettdss that maHHCyoPPbleLLuCCimnnCtChooTelelmuummmpoenbnr:i:laetGGuperheneane:sesesii3assn5CdC,/8Co(r(JJHooPnnLeessCCCshyhrsrotoemmmat.aotoggrraapphhyy)),, 22..11mmmm xx 5S00rmamm,, 44gmm Colunm Temperature: 35C IIMnnojjbeeicclttiieoonPnhVVaoosleluu(mmAe)e::: 21155mbutMLL Ammonium Acetate in filtered type I water (See 7.3.1) MMoobbiillee PPhhaassee ((AB)):: M2emtMhanAoml monium Acetate in filtered lype I water (See 7.3.1) Mobile Phase 03): Methanol HHPPLLCC GGrraaddiieenntt PPrrooggrraamm:: TTmiimimnee,, FPPeerrcPcehenanttsMMcoAobbiillee PPeerrccPeehnnattsMMeoBobbililee FFlmlooLww/mRRaiatntee,, _ rain Phase A Phase B mL/min 00 r) 03 0.0 60 40 0.3 00.44 600 "400 00.33 11.00 1100 %90 00.33 77.00 1100 9%0 00.33 77.55 0 0 110000 O0.33 99.00 0 0 101000 00.44 ' 99.55 660 4"0 00.44 1133.s5 660 "400 004.4 1144.00 60 4"00 00.33 Note: Other HPLC gradientsmaybe usd as long as the method criteria are met. Note: Other HPLC gradients may be used as long as the method criteria are met. MS Wor9d7 ETS81540 Page 110f17 MS Word 97 ETS-8-154.0 Page 11 of 17 Determinationof BFOS, PFOSA, POAA i Weer byLiquid.Solid Exrcton sd LOMSMS. Determination ofPFOS, PFOSA, POAA in Water by Liquid-Solid Extraction and LC/MS/MS MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00001199 33MMAA000004488110022 DDooccuummeenntt mmaayy bbee uusseedd., iiff ccuurrrreennt.t. %forr 1144 ddaayyss ffrroomm 0099/10044//22000022 CIIttommlauaymybnbesenwnieetchcesdsiefafrseyrtsteoonaatadddjrijuumsysettnttshhieeonHHsPP(LL8CC.gg2rramdaiemdntiixinn3oeor0nrdmdetmerr)t0oanoodppfctiiommliiozzmeeniisnnssfttnrromummaedenintftfppeeerrerfnfotorrmmaannccee.. m`Cmoaalnnuuumffaanccsttuuwrreeitrrhss(d(KKieffeyeysrstetonontnedeiBBmeetetanasssiiilol nCCs~y8(eee.ttgcc..))2mm. lranymbabeexusuy3es0edmd..m) and columns from different IToonnss MMoonnititoorreedd:: Anoallyte |PrrairymarlyoTonn Analyte Primary Ion PPOOAAAA | 441133.00 Pros | PFOS 449990.0 PrOSA| PFOSA 449988.00 ProducProdtuct lonlon Product Ion 116699.00 9999..00 7785.00 AAAPPpPPprrrooosxxiiimmmaaatttee e Retention Time 55.00 55.22 55.88 OOfottrhhePerRrOppSrr.oodduuUccstteiiooonfnstshmmeaasyyugbbgeeescctheodshepnraiaotmtattrhhyseedidioisnseccriresetntriioeoncnooofmtfmtehhneedaeanndaa.llyyRssett,t,eaanllttthihooonuugighhmemms//zzm9a999yiivssassruuygggsgelesisgttheetddy, aofonocnacredaPpadFtyaOa-ybStl-to.eo-Uw-ddisataehyyoibbnfaaatsshniiess,a,sdduneegappgeelennsyddteitidnnirggpucnrooi,annmtlstahhreleybobainoatgntaccshhistoohrefefcmdmoromoibfbimtilleecnoppndhhteaaidssn.eeuReecsectc.tte.hnDDrtoirofiufngthtiiintnmhrreeeesteeennmntttiaiiroyoennvanattiarimlymyeessssliisiigsshatnldy, ttahhceecesspttataannbddlaaerrddwssitaahrrieeniinanntteearrsnspapeelyrrssteiecddaltthhrruroonuu,ggahhsooluuottnttghheeasaanntahalelyytdtiirccifaatllcruounnn.t.inues through the entire analysis and 1100.22 TT10uu.nn2ee1FFiillTeehPPeaafrroaalmmoewettieenrrgssvaluesareproavsainedxaemplde. Actual values may vary from 10.2.1 Tiionnnhsdsetetrrrufuomtmloleeoonnwptttitoinomgiiinvznseasttlrufruouemrmsegeanrnrtete.a.tpAAerlsoltssvoosi,,edntteshhdieetssiaeevsivvatayan.llueuexessammmapalyyeb.beAe cccthhuaaannlggveeaddlufferrosommm attiyimmveeatrtoyo ttfirimommeeiinn order to optimize for greatest sensitivity. AAunaallyyttee | DDwweellll,sseecc PPOOAAAA | 00.22-0-04.4 PpFrOosS | 00.22---00.44 rosa | 02404 PFOSA 0.2-43.4 ECCnoeolrllgliiyss,iiooennv Energy, eV 1100-2255 303-0-6600 2050 20-50 CCoonnee, VV, 2200-3300 5560--8800 3060 30--60 SoSuourrccee CaCpaiplilllaarryy HHeexxaappoollee 11 AAppeerrttuurree 11 HHeexxaappoollee22 SSoouurrcceeBBlloocckk TTeemmpp.. DDeseoslovlvaattiioonn TTeemmpp.. SSeett 225.566.-33..55kkVV o0.s5Vv a0.2vV s0.SvV 110000--115500CC 225500--440000CC MS Word57 FTS81540 Page 20617 MS Word 97 ETS-8-154.0 Page 12 of 17 Determination of PFOS,PEOSA, FOAA i WatebyLig SoldExtraction snd LOSS Determination ofPFOS, PFOSA, POAA in Water by Liquid-Solid Extraction and LC/MS/MS MPMraaodtdeeectAAivvvaaelOilaarbbdlleeerbbyny 3PMalffoomrreIInvrn.sspp3ee4cc,ttiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y6yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002200 3aMMAA0000004488110033 DDooccuummeenntt mmaayy bbee uusseedd,, iiff ccuurrrreennt.t, ffoorr 1144 ddaayyss ff~r:oomm 0099//0044//22000022 AnAanlaylyzzeerr LLMMRReess11 HHMMRReess 11 IEEnneerrggyy 11 EEntnrtraannccee EExxiitt LLMMRReess22 HHMMRReess22 IEEnneerrggyy 22 MMulutlitipplliieerr SSeett 1122.00--1155.00V7 1122.00--1155.00V7 o0.7vV a-2vV 1wV ov 11.0V ov 11.0V Lov 6!s.00vV. 650V GGaass FFlloowwss CCoonnee GGaass DeDseoslovlavtatiioonn SSeett 11550L0ihmr 77000L0/hmr PPrreessssuurreess GGaass CCeellll Set Set 33..00e0-33mmbbaarr 1111.00 AANNAALLYYTTItCCAAL~ QQUuAALLI~TTY~ CCOONNTTRROOLL 1111.11 AAonfnatalhlyeyttisicctaaulldyrreetssouulhlttesslpooffittnhhteeerFFprBBe,t, FFthMMeSSd,,aFFaDDq,,uaaalnniddtyFFoSSfsCCaSSmssphhlooeuuslldddabbteae.eeAvvnaaalluluyaattteiedcdaaaltrttehhseeulcctoosnnfccollruusstiihooensne controlduplicate samples must be reported with the sample data. ofthe study to help interpret the data quality of samples data. Analytical control/duplicate samples must be reported with the sample data. results for these MS Word$7 ETS81540 Pa3gofe17 MS Word 97 ETS-8-154.0 Page 13 of 17 DetcrmioafPaFoOSn, Determination of PFOS, PFOSA, PFOSA, POA POAA in in Water Water bbyy LigudSoli Liquid-Solid EExxttraaccttioonn aanndd LOMSMS LC/MS/MS MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIy 3PMalffomorrerIInn.sspp3eecc,ttiiooNnno.aann2dd.0CCo4opp6yy3iin0ngg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002211 3aMMAAO000004488110044 DDooccuummeenntt mmaayy bbee uusseedd., iiff ccuurrrreenntt,, ffoorr t144 ddaayyss fflxr:o)mm 0099//0044//22000022 1122..00 ANALYTICAL PROCEDURE ANALYTICAL PROCEDURE 1122..11 SS1aa2mm0p1plleSeeAAntnaualplyysasinissalysis sample queue. 111222...111.2.12. IIrSneejcnteoucvtpjetrtahhyenee,sacsclaaoymmnstietesrasoaalliicmqtqu.puooletitn(q(tbbuoeeetttuwhweeee.LeennOS5M--S225/5guMLLS))osofyfesetaaecmc.hh ssttaannddaarrdd,, aannaallyyttiiccaall ssaammppllee,, 1122..10.33 rAAtelhlclelohssviaaegmmrhpyepls,lteec,ssoansscthtrooiwvlheeinctcagoa.liairnbrretweoasstpptihoooinennssLceeufCnrfo/voMrerogSolnen/evMeeolSormrsummysosotrtrebeemeada.nnialalluyyttteeedssaaanbdorvbeetatnhhoaeelryrezevsseppdoo.nenssee ooff 122 CalibrattihoenhCiguhrevset, active calibration curve level must be diluted and reanalyzed. 12.2 C1122a..22li..b11rat(SSibtotaaenrrtttwCiinenagegrnwwvi1eitt0hh-2tthh5ee41sstt)aaonnfddaacrraddchooffellxootwwreaescsttteccdoocnnaceleeinbntrtraraattitiiooonnn,s,itiannnjcdeactrtdtthhaeeccssoaarmmdeienssgiizzteeo aaSlleiicqqtuuiooottn (1b2e.1twaenednt1a0bu-2la5t~etLth)eorfeesapcohnseext(rpaecatekdheciaglihbtroatioanres)tavnedrasrudsatchceocrdoinncgetnotrSaetcitiooinn tat1hnh2eae.1lssyttataaennndddbaayrtarddb.l.iunUUleasastreeertllehiignenreeeraaesrrssssptitoaoannnndswdaeiartr(ddhpcec1ua/urkxrvvhweeeessiiggffhoohrtrtioqqnuruagaoannfrtetipiatt)aattviieoeornnasruggeseeaanntveheererraakcstteoeuddnscffceooanrrltieerbaaartccaihhotinoinn satnaanlydaterdbycolnicneenairrarteigorne.sTsihoencworirthel1a/txiwonecigoehftfinicgieonftp(e1a)fkorartehae vcearlsiubsractailoibn rcautirovnes smtuasntdabred2c0o.n9c9e0nt(r2a0ti.o9n8.0T).heIfcocrarleilbartaitoinoncoreefsfuilctiefnltl(ro)uftosridtheethceasleiblriamtiitosn, ctuhervnes armapepupaprnsroatoplbpryeriziaea>tdt0ee..9sstt9ee0ppss(rm~m_uu>ss0tt.9bb8ee0)tt.aaIkkfeecnnalttoiobraaaddtjjiuuossntt riiennsssuttrlrutsummfeeannllttooouppetesrriaadtteiiootnhneaasnneddlittmhheeitsss,ttaatnhnddeaanrrddss 1122..22.,22 CtrCehueuaornrrvaveleteyi---zc-eaTTldhvh.aeelmumeeesaasswuuhrreeednd vvcaaullruuveeeffioosrreeevaaacclhhuacctuuerrdvvoeeppovoiainntetrmmaunrusgstetbabepeprwwoipitrhiitant+he+3{i3000%nt%heoodffata. HcHthuiierggovhhreeoomtrirucllsaootlwwvcaopplnooutiienanstitssnwmmahateaylnyebacbesuetdrfvediaeevcaeitcsaitiecvvtvaaiattvleeeuddacttutoeordvaaeocchvhpieioeerivvnaeesr.ttahhneegsseee rier,butanacceplable appropriate to the data. criteria, but an acceptable 1122.22.33 sCcChuooornuvntletiidnnmbuueuiisnntaggncaoCClnuuytrzarvevindeeaeVVtveeerlerriaiyffsiit5cc-faait1tvii0eooinnancj((teCiCcvCtCeiYVocn)u)sr---.v-MTMeihpideod-i-annaatasnnl.ddytlleoowlwe--vlleeelvvemelel accasaluliirbberraadttiiioonnnthccehheecckkss CrCshCCoVauVlsddssnbahhteooauugaclnloddalellbbyeeezcewwt,deiditehvsitenurbh+ys3ei53q00-u1n%%e0ntooifntfojhtethechoetroieoernteliatsisc.ctaTalplhavvseaaslaliuunneeagssl,y.CtIIeCffVClCeCvCseVVhlossmulffeadlalllsnuoootrubeutdsetiuidnsseoetoihfdfe.tdthhieiss OrOannnllgyye,ddadattaaataccooclolllleelcecttceetdeddbbeseuttwbwseeeeeqnnuaaeccnccteetppottaathbbelleelaCCsCCt VpVassssooirrngtthheCe CiinnViittiaaslhlcocuuurlrvdveencocaatnnbebbeeusuuessdee.dd. 1133..00 DATA ANALYSIS AND CALCULATIONS 13.1 CDaAlTeuAlaAtNoAtLheYaSnIaSlAytNiDcaClAaLmCpUlLeA(TeIxOtrNaSct) concentration from the standard curve using the 13.1 folowing equation: Calculate the analytical following equation: sample (extract) concentration from the standard curve using the EExxttrraaccttCConocnecnetnrtarattiioonn,,ppgg/mm,L == ~(PPieeaknkatarrleeeoaarp-eci)netepretep)0 (slope) 1133.22 CCaalclulactetuthhleeppaeerrtcceeenntt rreeccoovveerryyoofftthhee FFSSCCSS uussiinngg tthhee ffoolllloowwiinngg eeqquuaattiioonn:: F508SCSt9r% ersc,, o= C (FSCS conee , Pym) 100 FSCS % rec. = (FSCS conc., Pg/mL ) x 100 (Conc. added, Pg/mL) 133 13.3 CCaalcullacteutthhleeppaeerrtcceeenntt rreeccoovveerryyoofftthhee MMSSss uussiinngg tthhee ffoolllloowwiinngg eeqquuaattiioonn:: MMSS5%rreecc,. =-(P((MSSycScooc/nonneeme.,.,(PLPCggo.//nmmc--LaLdS-SdaSeamadm,pPmplylee/pCCmoLolnn)eee..,PPPCgg/m/ommL)Ln)) ex 1,00 (Cone. added, Pg/mL) MSWerd97 FIS8IS0 Page 14017 MS Word 97 ETS-8-154.0 Page 14 of 17 DeterminoaftPiFoOSn, PFOSA, FOAAinWaterby LigudSolidExractonandLOMSIMS. Determination ofPFOS, PFOSA, POAA in Water by Liquid-Solid ExWaction and LC/MSRvlS MPMraaodtdeeectAAivvvaaelilOaarbbdlleeebrbyny 3PMalffoomrreIInvrn.sspp3ee4cct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y6yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002222 3aMMAA0000004488110055 DDooccuummeenntt mmaayy bbee uusseedd,, iiff ccuurnr;eenntt,, %forr !144 ddaayyss ffrroomm 0099//00441/22000022 14.0 METHOD PERFORMANCE PARAMETERS 14.0 "MNoEtTe:HAOnDymPeEtRhFoOdRpMerAfNorCmEanPcAeRpAaMraEmTetEeRrSs hot are not achicved must be considered in the dNeeivvosaatclleuuu:saastAtieiondoninyonomfafenttthhyheeordddaaetptaape..rofNNoroornmotnccfiaoontnnnchffgeeoorprdmmaaraa.annmcceeettetoorsaatnnhyyatssppaerececiinffiioeetddappcaahrriaeamvmeeetdteemrrssumsmtuubssett cbboeenddseeidssccerrrieibbdeedidnaatnnhdde discussed in any reporting of the data. 1144..11 LrLeiignnreeeasarsriiitotyny---w-LLiitihnnce1aaxrr wsstteaainngddhaatrriddngccouurrfvvpeessafkfoorraqrqueuaaannvtteiitrtaasttuiisooncnaggleiebnnreearrtaaittoeenddsfftooarrndceaaarccdhhcaaonnnaaclelyynttteerabbtyyiollnii.nneeTaarhr e rcceoogrrrrreeellsaasttiioioonnnwccooietehffff1iicc/xiieewnnttei((gr))hftfoionrgtthhoeefccpaaellaiikbbrraaarttieioaonnvcceuursrruvvseesscmamluiusbstrtabtbieeon>200s.t.a99n99d00a((rrd2~0>c.0o9.n89c08e)0n.)t.ration. The 1144.22 3CCaa0llii%bbrroaafttiiotohnneoCCraeutrrivvcaeelSStvtaaalnnuddeasarrwddhsse---n-TTchhuerevmmeeeiasasseuuvrraeeldduavvtaaellduuoeevffeoorrraceaarccahhngcceuurravvpeeprppooopiirnnittatmmeuutssotttbbheeewwdiaitttahh.iinn +HHii3gg0hh%oorrollfootwhweppooorieinnttitcssamml avaayylubbeeesddweeaahccettniivvcaautterevddet0oisaaeccvhhaiileeuvvaeetetthdheeossveeccrrriiatteerrraiinaa,g, ebbuuattppaannroaapccrcciaeetppettaatobbllteehcecuudrravvteea. m`muusstt ccoonnttaaiinn, aatt lleeaasstt ffiivvee aaccttiivvee ccuurrvvee ppooiinnttss.. 1144.33 CiCnCjCeVcVtiPPoneesr.rffoTorhrmemaaannnaccleyet--eMMlieiddvealannmddeallosowuwrlleeedvveeilln cctaahlleiibbCrraaCttiiVoonnscchhhoeeucclkkdssbtteoo wbbieetahainnnaall+yyzz3ee0dd%eevvoefetrrhyyeo55r--e11t00ical ivvnaajlleuuceetssi.o. nIIfsf.CCTCChVeVsanffaaalllllyooteuuttlsseiivddeeeloomfftetaihsissurrreaadnnggiene,,tdhdaaettCaa CccooVllllseeccsttheeoddulssduubbbsseeeqwquuieethnntitnttoqo- tt3hh0ee%llaassottfpptahassessoiirnneggtical CCCCVV sshhoouulldd nnoott bbee uusseedd.. OOnnllyy ddaattaa ccoolllleecctteedd bbeettwweeeenn aacccceeppttaabbllee CCCCVVs ccaann bbee uusseedd.. 1144.44 LLthiiemmipitetoaokffaDDreeetatoeeccftttiiohonen (e(LxLtOOraDDc)t)i--~oTTnhbhlecanllokowwteehsasttt cccaaalnliibbbrreaattmiioeonansssuttraanendddaaarrtddawwciiottnhhceaanppteeraaakktiaaorneragaraetcaltleeeaaarssttth22aXnX ztzheereroo.p. eak area of the extraction blank that can be measured at a concentration greater than 145 Limits ofQuantitation (LOQ)--The lower LOQ (LLOQ)is the lowest non-zero active. 14.5 sLtiamnditasrdofinQtuheancatiltiabtriaotnio(nLcOurQve);~tThehepelaokwaerreLaoOfQth(eLLLOLQO)Qismuthsetlboewaetstlenaostn-2zXetrohactoifve ottsfhhtaeetnheedexxatttrrrdhaaecciottnriieoottnhniecbbalcllaaannlvkika.bl.ruBaBe.tyyioddneefcfiuinnriivtteiioo;nnt,,hetthhpeeemmaekoaaassrueurareeoddfvvtahalleuuLeeoLofOfttQhheemLLuLLsOtObQQe mmautuslsettabbsete2wwXiitththhiiannt33o00f%% of the theoretical value. 1144..66 M McoanatctrerinitxxraSStppiiiokkn.eess----MMatatrriixx ssppiikkee ppeerrcceenntt rreeccoovveerriieess mmuusstt bbee wwiitthhiinn + 3300%%oofftthhee ssppiikkeedd concentration. 1144.77 SISooowllevvseetnnttnoBBnll-aaznnekkrsos,a,cM MteievttehhsootddanBBdllaaarnndkksis,n, taahnneddcMMalaiatbtrrraiitxxioBBnllcaaunnrvkkess.----VMVaaatlrluuicexssbmmlauunsskttsbbaeerebbeeclloonowswidttheheered ~ cclooowmmpeplsiltiaannnottniif-nfzneorootteaessctttissvuuebbssstttaaannndccaeerisds iddneetttheececttecedadlaiabbbrooavvtieeontthhceeuLLrvOOeDD. Mffooarrtrttihhxaatbt laaannnaalklyystteae.r.e considered 1144.88 RsRpeeippkrreoosdduaucnicdbibmiilalitittiyyx----RRsepepiprkeoroddduucpulicibicibalitlieitsty.yoTofhftethheMemSme/etMthhSoodDd iissshddoeueflfiidnneebdde bbryyepttrhhoeedurrceeissbuullltetssoooffwttihhteehmimanat2trr0ii%xx. spikes and matrix spike duplicates. The MS/MSD should be reproducible to within 20%. 1144.99 UUsseeooffCCoonnffiirrmmaattoorryy M Meetthhooddss----NNoonnee 1144..1100 DrDeeetmmeonntoisnotsnrtrtaaittmiieoonn(owoiftfhSSipnpeec3ci%iffiioccfsiitttyya---n-SSdpaperecdci)fifiiaccniidtttyyhiises ddmeeammsosonnsstsptrercaatttreeaddl bbryyesccphhorrnoosmmeataootfouggrnariapqphuihcei:cproduct irioeontnessnggtieeonnneerrtaiamtteeedd(ffwrroiotmhmiana cc3hh%aarraoaccfttesertriaisnsttdiiaccrppdrr)iimamnaadrryythiieoonnm.. ass spectral response ofunique product 14.11 Documentation 14.11 14.111 Ifcriteria Documentation 14.11.1 If criteria lliisstteeddiinn tthhiiss mmeetthhoodd ppeerrffoorrmmaannccee sseeccttiioonn aarree nnoott mmeett,, mmaaiinntteennaannccee mmasaadyyebtbeeerppmeeirrnffeoodrrmbmyeeddthooennattnhhaelysssyyt.sstteDemomcaaunnmddenssatammaplpllleeassctrrieeoaannnsaalliyynzzteehdde,,oaoprrporotothhpereriraaactctetiilooonngssbottoaakkk.eenn 1144..111..22IIamffsuddsdaatetttaabeeraamrrfeeoinottoeotdnbboebetyerrdeetpphoooenrrttateenaddabllwwyehsshteea. nnnDdppoeedcrirufsfmocoruremsnmsaatennadcclleeinaccctrrtihiitteoeenrrtiiesaaxithhnoaaftvvtheeehnneaooptrtpebbrpoeeorpeetnnr.iammteeett,l,ottghhbeeododaaktt.aa must be foomoted on tables and discussed in the text of the report. MSWord57 MS Word 97 ETS81540 ETS-8-154.0 Page 1517 Page 15 of 17 Detcumiaation Determination ooff PPRFOOSS,, PPFFOOSSAA,, PPOOAAAA iinn WWaatteer bbyy LLiiqguuidd--SSoollidd EExxt~aaccttiioonn aanndd LLCC/MMSSM/MS.S MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002233 33MMAA000004488110066 DDooccuummeenntt mmaayy bbee uu.s~eedd,, iiff ccuurrrreenntt,, ffoorr t144 ddaavyyss fflr:oomm 0099//0044//22000022 15.0 POLLUTION PREVENTION AND WASTE MANAGEMENT 15.0 POLLUTION PREVENTION AND WASTE MANAGEMENT 1155..11 SSuammppllee eexxttrraacctt wwaassttee aanndd ffllaammmmaabbllee ssoollvveenntt iis ddiissccaarrddeedd iinn hhiigghh BBTTUU ccoonnttaaiinneerrss,, aanndd ggllaassss ppiippeettttee wwaassttee iiss ddiissccaarrddeedd iinn bbrrookkeenn ggllaassss ccoonnttaaiinneerrss llooccaatteedd iinn tthhee llaabboorraattoorryy.. 160_Recons 16.0 RECORDS -- 1166..11 EEaacchh ppaaggee ggeenneerraatteedd ffoorara ssttuuddyy mmuusstt hhaavvee tthhee ffoolllloowwiinngg iinnffoorrmmaattiioonn iinncclluuddeedd,, eeiitthheerr iinn tithnhetehehegeraaadtdeieorrnoomrrehhtaahnnoddd-,-wwrsiraitmtttpeelnneoonnnattmhheee,ppeaaxggteer::acssttituoudndyydoaortrep,prrdooijljeeuccttitonnnuufmmcbbteeorrr,, (aaiccfqaqupuipislsiiittciioaonbnlmmee,etthahonoddd,, analyst. integration analyst. method, sample name, extraction date, dilution factor (if applicable), and 1166.22 PaPrpripinnrtotpttrhhieeatttuuennseetpupdaayggeef,,olssdaaemmr.pplCleeollpiissytt,,thaaennsddepaacacqqguueiisssiitatiinoodnn tmmaepetethhnootddofftrrohoemmiMMnsaatssrssuLLmeyynnntxxrttuooniilnnoccgll.uuddee iinn tthhee appropriate study folder. Copy these pages and tape into the instrument run log. 1166..33 PPinlloottthetthhseetcucaadllyiibbfrroaladttieioro.nn ccuurrvveess aass ddeessccrriibbeedd iinn tthhiiss mmeetthhoodd,, tthheenn pprriinntt tthheessee ggrraapphhss aanndd tstoorroe in the study folder. 1166.44 MPPrariisnnsttLddyaanttxaa,iinnattenegdgrrsaatttoiioronen issnuumtmmhmasartryyu,,dyinneftoeglgadrtearitioonn mmeetthhoodd,, aanndd cchhrroommaattooggrraammss,, ffroomm 165 MassLynx, and store in the study folder. Summarize data using suitable software (MS Excel 7) and store n the study folder. 16.5 1166..66 BSaucmkmuapriczeecdtraotaniucsidnagtasu0itaabpplerosporfitawtaermee(dMiSumE,xRceecl o9r7d) and store in the study in study notebook the folder. file name and locationofbackup electronic data. Back up electronic data to appropriate medium. and location of backup electronic data. Record in study notebook the file name 1177.00 A_ATrTrAaCcHuMvEeNntTsS 1177..11 AAttttaacchhmmeenntt AA:: FFiigguurreess----FFlluuoorroocchheemmiiceaall CCoommppoouunnddss 1188..00 RREEFFEERREENNCCEESS 1188..11 ""GGuuiiddeelliinneess aanndd FFoorrmmaatt ffoorr MMeetthhooddss ttoo bbee PPrrooppoosseedd aatt 4400 CCFFRR PPaarrtt 113366 oorr PPaarrtt 114411"",, U`UW..aSSt..erEE,nnWvvaiisrrohoninnmmgeetnnottnaa,ll PPDr.roCot.teeccDttriiaoofnnt AA1g9ge9e6nn.ccyy,, OOffffiicceeooffSScciieennccee aanndd TTeecchhnnoollooggyy OOffffiiccee ooff 18.2 "WMaettehr,oWdoafsAhninagltyosni,sDf.oCr.tDheraDfett 1996. ermin ati onof Perflorooctane sul fo nat e (PF OS), 18.2 "PP`MeWerireffclltkuhuroooerrdmooeooosecfittAnaahnnneeeaalssynuusdlliffsoJo.nfnoFyyrlllaatahhmmeeiriddtDyeee,0(teSaPrtFFmuOOdiSnSyAaAN)ti)u,o,mnaabnnoeddfrPPPee0err2rfff3lllu-uo0oor0rroo2oo,ooccctCttaeaannnnotoearatsetueeAlnf((oPaPlnOOyaAtAtieAAc()a)PlFiinLnOaW WbSao)tar,etsertr"o",r, cEEs.., IIWnncci.c.,kSSrtetaamtleeesCCionolhllleeeggaeen,,dPPJee.nnFnnslsayyhllevvraatnyni,iaaS,,tJJuaadnnyuuaNarruyym22b000e00r0..023-002, Centre Analytical Laboratories, Analytical Laboratoris, Inc, Sate College, Pennsylvania, (Approval pending) 1188..33 VVaalliiddaattiioonn rreeppoorrttffoorrtthhee ""MMeetthhoodd ooffAAnanlaylyssiiss ffoorr tthhee DDeetteerrmmiinnaattiioonnooffPPeerfrflluuoorroooocctatannee. `ssuullffoonnaattee ((PPFFOOSS)),, PPeerrfflluuoorrooooccttaannee ssuullffoonnyyllaammiiddee ((PPFFOOSSAA)),, aanndd PPeerrfflluuoorroooocettaannooaattee ((PPOOAAAA)) iinn WWataeterr"",, EE.. WWiicekkrreemmeessiinnhhee aanndd JJ.. FFllaahheerrttyy,, SSttuuddyy NNuummbbeerr 002233--000022,, CCeennttrree Analytical Laboratories, Inc., State College, Pennsylvania, (Approval pending) 1199.00 RRe~vWiSs[iOoNnSs ReRNvueimvsbisieioro,nn Number. RReesassoonn FFoorr RReevviissiioonn RReeDvvaiitssieioonn Date MS Words? MS Word 97 ErSsasi0 ETS-8-154.0 messes Decrminton of PFOS, PFOSA,POAA i WatbeyLi Sold Estacion sod Page LOMSMS 16 of 17 Determination of PFOS, PFOSA, POAA in Water by Liquid-Solid Extraction and LC/MS/MS MPMraaoddteeecAAivvvaeaiillOaarbbdlleeebrbyIy 3MPMalffoomrreIIvnrnsspp3eecc,ttiiooNnno.aann2dd.0CCo4opp8yy3iin0ngg5aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaattiioonn: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002244 3aMMAAO0000A4B8110077 DDooccuummeenntt mmaayy bbee uusseedd.,ificfucrnrrernetn.t, ff0o1r" 11.44 ddaayyss :ffrroomm 0099//0044//22000022 FFiigguurree 11:: PPFFOOSS CChheemmicicaall NNaammee == MMooleleccuullaarr iioonn = 2 i CgF1 id PPeerrfflluuocrroooocettaannee ssuullffoonnaattee 449999 ((CC8,FF~7SSOOy~)-) o PPFFOOSS NNoottee:: SSttaannddaarrddss aarree mmaaddee ffrroomm tthheessaalltt,,ppoottaassssiiuumm ppeerrfflluuoorrooooccttaannee ssuullffoonnaattee [[CCgsFF1177SSOO33KK]],, mm//ww 53388.. FFiigguurree 22:: PPFFOOSSAA CChheemmicicaall NNaammee ~~ == MMooleleccuullaarr iioonn == PPeerrfflluuoorrooooccttaannee ssuulffoonnyyllaammiiddee 498 ((CC~FFjTSSOO:2NNHH,2)) CCar8rFs17--S~ NNHH2 00I PPFFOOSSAA } FFiigguurree 33:: PPOOAAAA CChheemmicicaall NNaammee ~~ == MMoolleeccuullaarr iioonn = = PPeerrfflluuoorroooocettaannoosattee 441133 ((CGTFF,I,~CC0O0O"-)) CC/7FF115sCCOO"" PPOOAAAA NNoottee:: SSttaannddaarrddss aarree mmaaddee ffrroommtthheesasaltlt,, aammmmoonniiuumm ppeerrfflluuoorrooooccttaannooaattee [[CCT7FF115SCCOOOONNIH-I]4,], mm/ww 443311 MS Word07 AtchmenAt:ETS 1540 Paes 17017 MS Word 97 Attachment A: ETS-8-154.0 Pa~e 17 of 17 Determination ofPROS, PEOSA, POAA in WatebyLiquidSoli xtcion nd LMSMS Determination of PFOS, PFOSA, POAA in Water by Liquid-Solid Extraction and LC/MS/MS MPMraaoddteeacAAivvvaeaiillOaarbbdlleeebrbyiyn33PMaloformreIInrnsspp3eeMcct,tiiooNnno.aann6dd2.CC0oo4pp.y6yii3nn0gg0aas CCoonnffidiednetniatl Innofromrmataitoionn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002255 3aMMAAG000004488110088 `NSSuubebssuaurrttfaaczceeeIHInndFevTesasttrigg(aa0tti1o)nnWiWosorprkokPsPlllaaAnnrea Neutralized HF Tar (D1) Disposal Area . 0Cotage 3M Cottage Grove Gi'ove city Facility Field SAAaPPmPpPElEiNNnDDgIIXXPrBBo.tocols Field Sampling Protocols Emonments Foscurcs Group, LLC 8 Environmenta! Resource Group, LLC .8 MPMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002266 Ociober 17.2002 October 17, 2002 33MMAA0000004488110099 W `WAATTEERR SSAAM MPPLLIINNGG IINNSSTTRRUUCCTTIIOONNSS SSAAM MPPLLIINNGG PPRROOCCEEDDUURREESS IINN SSEECCTTIIOONN 66..22 11..00 SSCCOOPPEE AANNDD AAPPPPLLIICCAATTIIOONN 20 Denmoss ~ 11.11 TThhiiss ddooccuummeenntt ddeessccrriibbeess tthhee pprroocceedduurree ttoo uussee wwhheenn ccoolllleeccttiinngg wwaatteerr ssaammpplleess iinn tthhee ffiieelldd CffhooarrillanaboboofrraaCttouosrryytoaadnnyaal,ly"yssifisos.r. sPParrimiooprrltetoodttohhceeussmhheiinpptmmaetenintotnoofrffefiqieeulliddresmaaemmnptplsle.ess,, refer ttoo EETTSS--44--33..00,, ""UUsse ooff Chain of Custody," for sample documentation requirements. 2.0 DEFINITIONS 20 2.1 nSSuaammmbpeplrlee,::lAAocssaaatmmipoplnleecltthhlaaetttiiissommnaaidinanttteaa,iinnieededdntaaisstyii,ss aaafnfttderraiimttoiisuncctooll(lleAcclttseeoddsaaannmddpliidedeednnuttpiiflfiiieecddatbbeyy).ssaammppllee 22.22 nFiuemldbeSrp,ilkoec:atAionf,ilcdollseacmtpiolne dsapitek,eiddewinttihtya, kanndowanmcoounncten(Atrlastoisoanmofplaesdpeucpilficiactean).alyte. Field Spike: A field sample spiked with a known concentration of a specific analyte. 22.33 SSaammppllee LLoogg:: AA lloogg tthhaatt aaccccoommppaanniieess ecaacchh ssaammppllee sshhiippmmeenntt aanndd iinncclluuddeess iinnffoorrmmaattiioonn oonn tthhee ssaammppllee iiddeennttiittyy,, llooccaattiioonn,, ccoolllleeccttiioonn ddaattee,, aammoouunntt,, aanndd tthhee vvoolluummee aanndd ccoonncceennttrraattiioonn ofspike solution veed 0 preparefedspikes. of spike solution used to preparefield spikes. 2.4 Lowlevel Field Spike: A samplespiked with a known concentrationofthe specified 2.4 Low-level Field Spike: A sample spiked with a known concentration of the specified analytes atthe low endofthe method calibration ange prescribed in the analytical analytes at the low end ofthe method calibration range prescribed in the analytical m`meetthhoodd bbeeiinngg uusseedd ttoo qquuaannttiittaattee tthhee ttaarrggeett aannaallyytteess.. 2.5 Midlevel Field Spike: A sample spiked with a known concentrationofthe spcifid 2.5 Mid-level Field Spike: A sample spiked with a known concentration of the specified analytes atthe mid point ofthe method calibration range prescribed in the analytical analytes at the mid point ofthe method calibration range prescribed in the analytical method being used 1 quantitate the target analytes. method being used to quantitate the target analytes. 2.6 Field Spike Control Sample: A clean water sumple, prepared fraoleman water source 2.6 Field Spike Control Sample: A clean water sample, prepared from a clean water source kknnoowwnn nnoott ttoo ccoonnttaaiinn tthhee ttaarrggeett aannaallyytteess aanndd ssppiikkeedd wwiitthh aa kknnoowwnn ccoonncceennttrraattiioonnoofftthhee specified analytes. specified analytes. 2.7 Field Blank Control Sample: A clean ter sample, prepared from a clean water source 2.7 Field Blank Control Sample: A clean water sample, prepared from a clean water source Keown not 0 contain the target analytes. known not to contain the target analytes. 30 Precavnions PRECAUTIONS 5.0 Field Field ppeerrssoornmneell aarree rreessppoonnssiibbllee ffoorr ttaakkinign pprreeccaauuttiioonnss thhaatt aarree pprrooppeerr ffoorr tthhee ssiittee aanndd ssaammpplele.. 40 4.0 Resronsmiumms RESPONSIBILITIES 41 4.1 FcFoiileellleddctppieenrrgss,oonsnpnnieeklliaanrrgeenrreedssppsoohnnisspiipbbillneegfftoohreiinsnassmuuprrliinengsg,aaccccuurraattee ssaammpplliinngg pprroocceedduurreess aarree uusseedd wwhheenn collecting, spiking and shipping the samples. Fi Samplingfor Laborer Ass Field Samplingfor Lbboratory AnaIysis MPMraatddeeeciAAvuveasialGabblleetbbyy 33PM4aloformreIInrnssppOeeWcct.tiiooNnno.aann6dd2.CC0oo4pp.y8yii3nn0gg0aas CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbljeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002277 Tage 1of3 Page 1 of 3 awnsoossio 3MA00048110 55.00 Eouwwenr EQUIPMENT 55.11 PPoollyypprrooppyylleennee llaabbwwaarree aanndd ssaammppllee bbooitttileess.. 66.00 ProcepuRES PROCEDURES 66.11 PPrree--rriinnssiinngg ooff SSaammppllee BBoottttlleess 66..11.11 PbPrerefe-o-trriienncsseaeddchssaasmmapmplpleelibbnoogttttelleveessnww.iillllTbbheeesssuuappmpppllliieeeddbbobtyytl33eMsMwEiElnnlvvibirreoornnimmnesenentdtaaallccLLoaabrbodoriarnatgtoortryoy.the bffooellfloloorwewiiennaggchpprrsooaccmeeddpuulrirneeg. event. The sample bottles will be rinsed according to the 66..11..11.11 AAandddddsaahppappkrreooxfxoiirmma~at2tee0llyyse11c0o0nmdmLs.ooffEHHmPpPLtLCyCtgghrreaabddoeettmmleeetthihnaatnnooowllatstooteeemmcpopntttyyaibbnootettrtlleea,,ndccaapp rareenppdeeaastht aooknnecceefowwrii-tt2hh0mmesetethchaoannnodolsl.aannEddmttpwwtiiycceethwweiibtthhotTTtlyeyppieento1| wwwaaattesetrre.. container and 66.11.11.22 IInnvveerrtt rriinnsseedd bboottttlleess aanndd ccaappss oonn cclleeaann TTeerrii--wwiippeess aanndd aallllooww ttoo ddrryy.. 66.22 FFiieelldd CCoolllleeccttiioonn ooff W Waatteerr SSaammpplleess 662.2..11 wSSiaalmmlpbpleleecoCClololellcleteeccdtt.iioonns: FFoouurr ((44)) hhoommooggeenneeoouuss ssaammpplleess ffrroomm ecaacchh ssaammpplliinngg llooccaattiioonn 66.22..1w1.11ill be Acosllaeccctuerda. tely As accurately aass ppoossssiibbllee,, mmaakkeececretrtaaiinnceaacchh ssaammppllee iiss hhoommooggeenneeoouuss aanndd rreepprreesseennttaattiivveeoofftthhee ssoouurrccee bbeeiinngg ssaammppleledd.. 662.2..11..22 -PE"Pnrreve-i-rrriinonsnsemededn22t55a00l mmLLaL,bopprooalltyyopprrryo.opp}yA,llseennaeeccssuaarmmatppellleeybbaoosttttplloeessssiwwbiilllell,bbfeeiltplsrerooavvciihddeebdodttbblyyettthhoee tEthhneevmmiraaorrnkkmiiennnddtiiacclaaLttiinanbggottrhhaeeto22r00y00. mmAlLs. level, accurately level. as possible, fill each bottle to 662.2..11..33 FFmiiLeelldodfBBHllPaaLnnCkk CCgoronantdtreroowllaSStaeamrmpwpliellelss::b eFFioonuucrrl((u44d))edssaawmmiptplhleetbhbeaottettllmeepsstccyoonsntataamiipnnliinenggb 220000 ottle s TrmTewwLfeooror((fe22dH)) otPoofLftatChsheefgsisreeealdppdrerbeew-l-fafaiinlltkleleercddownssiatalrmlmopbplleleseianbbmcopoltltutetdllsee.essdwTwwihilleillthfbbieetehllledeeffebttmlaaaspsntkiyisscsaaoannnmtddrpwwolileillsllbabobmeet:ptlleess. - rwwaeiliflolellnrgbbreeewdikktteeohppttatshwwefiiittefhhilldtlthehbdeelasffianillmlklepecdldoessnaabtmormtoptplllleseesa.bbmooptttllleeesss. aaTnnhddefrrieeettuludrrnnbeelddanttook ttchhoeenltlaraobbloorsraaattmoorrpyyles 662.2..11..44 IIamlmommnegdeidwaiaitttehelltyyheaafffttieelrrleffdiilllsliainnmgg,,pecleaaccbhhotsstaalemmspp.llee bboortttllee wwiilll bbee ssecaalleedd aanndd cclleeaarrllyy lIiadabebneetllieetddy,wwsiitathhmpttlhheee sasamamomuppnlltee,nnvuumomblbeuermr,e, ssaaanmmdppwllheeellrooeccaaattpiipoornno,,pccrooilalllteeecc,ttiitoohnne ddaattee,, ssaammppllee concentration oiofdfessnpptiiiktkyee, sssooallmuuttpiilooennauumsseeoddunttoto, ppvrroeelppuaamrreee ttahhneefdfiiweelMhdersseppiiakkpeepssraoammpprplialeetses.., the concentration 662.2..01..55 LLsuoopwwp-l-lileeevvdeedlliFFsipieeollsddabSSlpepiipkkieep::etUUtsessii,nnggonooenne(e1o)ofofftththeeheEEnnfvvoiuirrroo(nn4mm)eesnnattmaaplllLLeasabboforrraoatmtoorcryya-c-h `csssoauanmpmtpppalliliieinnndiggndgllioos0ccp.aa2ottsiimoaoinbnclwewrioipllglilprbbeaeetmtesssspp/,iimkkoLeenddoefww(i1cit)athhcohoofonnftheeteh((11fe)o) utmmraLrL(g4eoo)tfsfaaaanmammlepyettlteehhssaa.nfnroooTllmhssioosellasuuctathiimoopnnle wcwoiinlllltabbieenillnaagbbee0lle.e2dd maassictthrhoeegllrooawwm--lsle/emvveLellffoiieeflleddascspphiikkoeef..thDDeootannroogttetrreeauunssaeelyttthheees.ppiiTppeehttittsee.sample 66.22..11.66 pMMiipdied-t-ltleeesvv,eelolnFFei(iee1lld)doSSfpptiihkkeee::fUoUussriinn(g4g)oosnnaeemopoflfettshheefrllaoabbmoorrcaaattcoohrryysassmuuppplppliliinecgddlddoiicssapptooisosnaabbwllieell pb2beie0psmsepptitiicekkrsee,oddgorwwnaieimtth(hs1/oo)mnnoLee_fo(t(h1f1)e)cmmafocLLuhrooo(ff4ftaa)hmsmeaeemttthahpraalgneneosotllfarnssoaoomlllyuuttteeiiasoo.cnnhccTsoohannimttsaapiisnlnaiiinmnngpgglloecwaitlilonbewill 2lTaa0bbeemlleiecddroaassgrttahhmee smm/imidd-L-lleeovvfeelelaffciieehllddofssppthiikkeeet..arDDgooetnnaoonttarrleyeutuesssee. tthTheehppisiippseaetmtte.p. le will be FuldSamplingfor LaboratoryAnalysis Field Samplingfor Laboratory Analysis MPMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-yy8ii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeennttiiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002288 Page 2013 Page 2 of 3 I3MMAA000004488111111 662.2..11..77 sSSaaammmpplplielne/g/SSlaaom cmaptplileoenDDwuiuplpllilibcceaattmeea::inTTtwwaoion((e22d))oaosfftithsheaenffdoouuwrri((l44))bessaaimmdpepnllteeissfifferrdoomams cetaahccehh sample and sample duplicate. sampling location will be maintained sample and sample duplicate. as is and will be identified as the 66.22..11.88 FwFiiileelllddbeSSppuisikkeede tCCooonpntrterrpooallreSSfaaimmeplpldleesssp::ikTTewwcooon((t22r))oloofsfatthmhpeelppersree.--ffAiillflleeeddr ssaammppllee bboottttlleess sampling the first weswwlaiemllllpl,,blaaeenndubdostepptdrrleeetppsoaawrpriiirnlnelggpbattehrheeesfpllioeiokwwlde--ldIseepwvvieikelteIhffiicoeeolnlnddestsrp(poi1il)kkseema,,LmOOpnonlfeeesa((.11mA))eofotfthfeartthnhseeoalmpprrspeeo-l-liffnuiitglllileoetdhnde first wccsiaoolnmnlttpaabliieenniiibnndoggetnt00tl.ie.22fsimmweidiicclalrrsooblgegorrwsaa-pmmliskes/ve/medmllLwf.oiiotefhfdeeaosanpcciehhk(eoo1ffc) ottmhnhteeLrttooaalrrfggsaeeatmtmpaaelnntaeahl.lyaytnDteeosos.l.nsooTTtlhhuiritsesiousssnaaemmtpphlelee wpipilelttbee. identified as low-levelfield spike control sample. Do not reuse the pipette. A(A1ef)toerfr sshaaemmppplrlieinn-fggiltthlheeedllsaaasstmt pwwleelelll.b,oaarnntlddespprrweeipplalarrbiinenggsphthieekelldoowwv-i-ltleehvveoelfnlfieiee(lI1dd)swmpiiLkkeeo,, fOOannee `am(1nmaee)lttohyhtfaaenntshoo.ell pssToohrleliuu-sfttiiisloolanenmdpccolosnaentmtwaaiipinlnlleiinnbbggeo22tit00dleemmsntiiwiccfririloeolgdgbrraeasamsmmpssii//kdm-meLldleovwofefiltcehfaaiccoehhlnodeofs(fp1tit)hkheeemttcLaaorrnoggteefrttaol ssaaanmmaplplyelte.e.sD.DooThnnioosttsrraeemuusspeeletthhweeilppliippbeeettttieed..entified as mid-leve!field spike control 662.2..22 SsShaaimmpppplilneegIItddoeentnthtieiffliiaccbaaottriiaootnno:r:yAA.llll ssaammppllee bboottttlleess wwiilllbbeesseeaalleedd aanndd pprrooppeerrllyy llaabbeelleedd ffoorr shipping to the laboratory. 66.22..33 sSSaaamm mpplpleleelLLoogoggw:i:lAAl issnaacmmlpupldleee iflonofggowwrimilallltiaaoccnccooomnmpptaahnneyysaeemaapcclhhesshhidiipepnmmieietnnyt,toosfafmsspaammlpelpelleso.sc.atTTihhoene, csscoaoollmlluleeptcciltetoiinoolonnugsddeawadttieetl,,lossipnaarcmmelppupladlereeeaaitmmnhofeooufurnimntet,la,dtaaisonnpnddikotthehnseetahvvleooollsnuuagmmmweeiptaalehnnddiodtccehoonenntrcicteryenen,tltrseraavatmatiinopotnnleionfolfsofopcsriapmktiaiketoe.ino,n. solution used to prepare thefield ipikes along with other relevaiit information. FieldSampling orLaboratory Analysis Field Sampling for Laboratory A nalysis PMMraaoddteeecAAivvvaealilOaarbbdlleeebrbyIyn3PMaiffmooerrrIIvnn.sspp3eeMcct.tiiooNnno.aannCdd2.CC0oo4pp-y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn:: SSuubbjjeectctttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11885555..00002299 Page 303 Page 3 of 3 I3MMAAC00004488T1I122 ENVIRONMENTAL RESOURCE GROUP. ENVIRONMENTAL RESOURCE GROUP 1000 IDS Center 80South Eighth Street Minneapolis, MN 55402 phone 612.339.4750 fax 612.339.4990 MPMraaodtdeeectAAivvvaaeiillOaarbbdlleeebrbyIyn33PMMalffomorrerIInn.sspp3eeMcct,tiiooNnno.aannCdd2-CC0oo4pp.y8yii3nn0gg9aass CCoonnfifiddeenntitiaall IInnffoorrmmaatitioonn': SSuubbjjeeccttttoo Protective Order In Palmer v. 3M, No. C2-04-6309 11886555..00003300 33MMAA0000004488111133