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ACTIVATED SLUDGE RESPIRATION INHIBITION TEST (MITITEST) TEST SUBSTANCE Identity:A mixturecontainingperfluorooctanesulfonatweh,ich may alsobe referredtoas PFOS, FC-95, or as a component ofFC-603EF. (1Octanesulfonicacid)(CAS # 2795-39-3). Remarks: The 3M productionlotnumber isnot noted.The testsample is FC-603EF. Currentinformationindicatesitisa mixtureof 1.30% PFOS, 10% diethyleneglycolbutylether,54.15% water,22.5% ethyleneglycol,2.6% propanesultonefoamer,5% Alkylethersulfate0,.1% N-(3Chloroallyl)hexaminiucmhloride0,.9% Xanthan gum, 0.9% starch,1.0% triethanolaminea,nd 0.05% tolytlriazole. The followingsummaty appliesa mixture with incompletely characterizedconcentrations of impurities.Data may not accurately renect degradation of the tluorochemical component of the testsample. METHOD Method: OECD 301 C (MITITest) Test type: Staticacute GLP: No Year Completed: 1996 Analyticalmonitoring: Dissolvedoxygen concentrations. Statisticamlethods: Not given. Test organism source: Notgiven. Test condition: Dilutionwater: Not given. Reference and testsolutionpreparation:Not given. Test vessels: Not given. Number of concentrations:one plus1 blankcontrol Temperature: Not given. Totalsuspended solidsand pH on day of testing:Not given. Element Basis: Respiratioinnhibitiaosndeterminedby oxygen consumption. Remarks: Study summary isinGerman. Data was confirmed by Dr. StefanieGiese-Bogdan, a nativeGerman speaker. RESULTS Nominal concentrations: I Blank controla,nd exposure concentration calculatedon the basisofthe COD (20,000 Mg 02/L). Element values: 28-day biod. 82.5% Element valuesbased on nominal concentrations. Remarks: Testingwas conducted on the mixtureas describedinthe Test Substance Remarks field.The values reportedapplytothatmixtureand not the fluorochemicalproportionalone. CONCLUSIONS No conclusionsgiven. Submitter: 3M Company, EnvironmentalLaboratory,P.O. Box 33331, St. Paul,Minnesota,55133 DATA QUALITY ReliabilitKyl:imischranking3. Study lacksdescriptioannd recordsofthe method followed.Sample puritywas not propedy characterizedand the study lacksanalyticaclonfirmatioonfthe amount offluorochemicalproportioninthe solutions. REFERENCES The studieswere conducted by Hygiene-institduets Ruhrgebiets, Gelsenkirchen,Germany, atthe requestofthe 3M Company, 1996. OTHER Last changed: 6/26/00 3M IntemeMitteflung/3IMnternCaolrrespondence Von/From: Profs: An/To: D. Reese GE071524 Dr.E. Reiner Datum/ Date: 23-10.96 Tel./Ext.: 3163 cc:R. Cox Betreff/Subject:Hygieneinstitutteesting 3M LightwaterATC 3 % AR AFFF FC-603 EF isa new extinguishinmgedium forwhich an approvalhastobe applied. One baseforthisapprovalistheecotoxicologicnaoln-objectiocnertificaftreom theHygiene InstitutaetGelsenkirchenT.he followingcriterihaave been tested: -biodegradatio(nBOD, COD) -dehydrogenaseactivit(yTTC) -fishtoxicity. I enclosetheoriginarleport. Bestre ards, re aras' DetlefReese* De f Reese Hygiene-Institut des Ruhrgebiets,Gelsenkirchen institfuLt!Urmwelthygieneund Umweltmedizin Direkto(rkom.):Dr.ElmarSchrammeck ueisenkircnen Hygiene-institul Postfach 10 12 55 45812 Goisenkirclien 3 M Deutschland GmbH Carl Schurz-Str.1 41453 Neuss i= fi@i pNj)l:l [t4'iLAA LliiP) Rotthauser StraBe 19 45879 Gelsenkirchen Telefon(0209)9242-0 TelefonDurchwahl (0209) 9242- 350 Telefax(0209) 9242- 333 45879Gelsenkirchen.26. September 1 Dir.Tgb.-Nr.A 4025 S/96/hs Sachbearbeiter: Herr Weiss Abwassertechnische PrOfung und Beurteilung Feuerl6schmittel "3 M Light WaterTM ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" Bezu-Q@ lhr Schreiben vom 22.07.1996, lhr Zeichen: NVCP/UM/Lo lm Rahmen der v.g. Auftragserteilung wurde das von lhrer Firma hergesteilte Feuer- 16schmitte"l3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" in bezug auf die biologi- sche Abbaubarkeit sowie hinsichtlichdes Verhaltens gegen0ber h6heren und niederen Wasserorganismen untersucht. Bei dem angesprochenen Produkt handelt es sich um eine auf der Basis von Alkoholen und Tensiden aufgebaute w5(3rige L6sung. Die analytischen Arbeiten wurden entsprechend den stand ardisierten DIN-Normen bzw. den in den Deutschen Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung niedergelegten Vorschriften durchgefcjhrt. Die Untersuchungsergebnisse werden nachfolgend unter kurzer Skizzierung des jeweils angewandten Untersuchungsverfahrens und der gewshiten Testbedingungen beschrieben. Trigerdes Hygiene-institVuetrse:inzurBekAmpfung derVolkskrankhetteinm Ruhrkohlengebieet.V.G.elsenkirchen HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS, GELSENKIRCHEN Ir)stittuutrlirnwpithygiene-indijmwf.@itrr.@@di/if, Blatt2 1 Bestimmung der Bakterientoxizitiit Um praxisnahe Aussagen Cibereine ggf. vorliegende Toxizitit des zu untersuchenden Produktes "3 M LightWaterTm ATC 3 c/oAR-AFFF FC-603 EF" gegen0ber niederen Wasserorganismen machen zu k6nnen, wurde ein TTC-Test durchgef0hrt.Das Verfahren beruht darauf,dai3die Dehydrogenasen der lebenden Zellen(Belebtschlamm) 2,3,5-Triphenyltetrazoliumchlori(dTTC) zu rotem Formazan in quantitativeArbhcingigkeitzu den jeweils aktiven Zelienreduzieren.Auf these Weise 15(3tsich durch die mengenmdbige Erfassung des gebildetenFormazans eine unmittelbare Aussage Ciberdie Toxizit5teines Stoffes,den man in eine definierteBelebtschiammfTTC-Suspension einbringt,machen, wenn man die Ergebnisse mit denen einerParallelprobevergleicht,die diesen Stoffnichtenthcilt. Wie die semi Iogarithmische grafischeAbbildung Nr. 1 verdeutlicht,liegtdie Formazanbildung, in absoluten Werten ausgedrcickt,zunschst Ober dem Blindwert.Der weitere Verlaufder Kurve belegt dann, daf3mit zunehmenden Anteilenan "3 M LightWaterTm ATC 3 O/oAR-AFFF FC-603 EF" eine Abnahme der Formazan bildung, die bei einer Konzentrationvon ca. 0,1 mi/l0 ml Gesamtl6sung den Blindwert erreicht,eintritt. 2. Bestimmung der Fischtoxizitiit Die OberprCifungdes Produktes "3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" hinsichtlichfischtoxischerEigenschaften erfoigtemit Hilfedes inder DIN 38 412, Teil15 beschriebenen Verfahrens (Fischtest)D.anach wurden 5 cm bis 7 cm lange Goldorfen (Leuciscus idus)in die aus v.g. Produkt und VerdOnnungswasser hergestelitenTesti6sungen eingesetztund das Verhalten der Tiere 48 Stunden lang beobachtet. Wihrend der Versuchsdauer wurde die Temperatur des beloftetenTestwassers auf 20 1OC gehalten. Die Testergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgefcjhrt: Mengenanteil des Testgutes AnteiltoterFische in ml/I 30 50 70 100 in % 0 20 90 100 1014 TragedresHygieneI-nstituVtesr:eiznurBekampfungderVolkskrankhteeinimRur)rkohiengeb'iV,eGtelserkirChen -3- HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS. GELSENKIRCHEN Instit!uOtrUmwelthygienuend Umweltmedizin Blatt3 Aus den v.g. Daten lassen sich folgende LC-Werte ermitteln: LC 0 LC 50* LC 100 30 ml 58 ml 100 ml "3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF"/Liter "3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF"/Liter "3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF"/Liter 3. Bestimmung der Dag)hnientoxizit5t Die Ermittlungder Daphnien-ToxizitAterfoigtegem5ll dem inder DIN 38412, Teil11 beschriebenen Verfahren mit dem Testorganismus "Daphnia magna STRAUS". Als Mafl fOrdie Wirkung von Wasserinhaltsstoffendient die Angabe der Verdcjnnungsstufe des Testgutes, in der nach Ablauf der 24-stOndigen Testzeit(Temperatur: 200C :I-2-0C; keine Beleuchtung) ein bestimmter Prozentsatzder Daphnien noch schwimmf5hig ist. Die Wirkungen der Massenkonzentrationen des geproften Feuer16schmittels"3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" auf die Schwimmf5higkeit der Kleinkrebse Daphnia magna sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestelit: Mengenanteil des Testgutes in mi/I 40 60 Anteilschwimmunfghiger Daphnien in % 0 30 70 500 80 100 Aus den vg. Versuchsergebnissen lassen sich nachfolgende Wirkungskonzentrationen (EC-Werte) f(irdas Feueri6schmittel"3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF,, ermitteln: EC - 0 EC - 50 EC - 100 (24 h) (24 h) (24 h) 40 64 .500 ml/I ml/i mi/I LC 50 DiegraphiscohderrechneriscehrmitteltKeonzeritratidoersizu untersuchendeTnestgutes, beider50 % dereingesetzteFnischeintierhadlebs 48-Sturiden-Testsetserben. 101@4 Trigerdes HygieneIn-stituVtesr:einzurBekimpfungderVolkskrankheimteRnuhrkohiengebei,eVt.G.eisenkirChen HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS. GELSENKIRCHEN instituft(iUrmwelthygiene und Umweiimedizin Blatt4 4. Bestimmun-q der Aluentoxizitdt Die Bestimmung der Hemmwirkung der Zellvermehrung bei GrOnalgen erfolgtegem,6(1 der Europdischen Norm EN 28 692: 1993. Hierbeiwird die GrOnalge Scenedesmus subspicatus 72 Stunden unter definiertenBedingungen (23 OC 2 OC; Dauerbeleuchtung 8000 Lux) in einem Nahrmedium mit unterschiedlichenKonzentrationen des Probenmusters kultiviertz;u bestimmten Zeitpunkten(24 h, 48 h und 72 h) istdie Toxizitatdes Testgutes durch die Bestimmung der Zelizahlzu profen. Die Ergebnisse des Zelivermehrungs-Hemmtestes sind nachfolgend aufgef0hrt: Konzentration des Testgutes Hemmung der Wachstumsrate in mi/i 20 40 in % 17 34 60 100 48 64 Hieraus lassen sich ffirdas Feuer[6schmittel"3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" die nachfolg'endenWi rkungskonzentratione n (EC-Werte) bei einer Hemmung von 10 % und 50 % bestimmen: EC 10 EC 50 (0 bis72 h) (0 bis72 h) 14 ml/i 65 mi/I 5. BiologischesAbbauverhalten Die Bewertung des biologischenAbbauverhaltens des Feuerl6schmittels"3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" istin Anlehnung an den OECD-301 c (Miti-Test) Ober den biochemischen Sauerstoffbedarfauf manometrischem Wege ermitteltworden. Letztgenannte Verfahrensweise stellntichtnur ein Mag fcjrden oxidativenAbbau der organischen Inhaltsstoffaeuf mikrobiologischem Wege dar, sondern Iii3taufgrund des 1014 Tragerdes Hygiene-Institutvse:reinzur BekAmpfung der Volkskrankheitenim Ruhrkohlengebiete V. Gelsenkirchen -5 - HYGIENE -INSTITUT DES RUHRGEBIETS, GELSENKIRCHEN in!itttutU!Mt',NrPI[h,/gipne,;unmdweitrne(jl,,in Blatt5 entsprechenden Kurvenverlaufesauch Aussagen Ober die Kinetikdes Abbaues zu. Als Berechnungsgr6f3eim Hinblickauf dieAbbaurate dientder nach der Dichromatmethode experimentellfestgestelitCehemische Sauerstoffbedarf(CSB),der alsMa(3 fordievollstindigeMineralisatiodner organischen Substanz der Testf[Cissigkehietrangezogen werden kann. Ziehtman den fcjdras Feuerl6schmittel"3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" ermittelteCnhemischen Sauerstoffbedarfvon 20 000 M902/1 alsdieforden 100 %igen Abbau erforderlichSeauerstoffmenge heran,so betrdgtder biochemische Abbau, ausgedrucktalsBSB nach 5 Tagen 11 750 mg 02A = 58,8 %. Wie der alsAnlage beigefogtengrafischenDarstellungder auf manometrischem Wege ermitteltebniochemischen Abbaukinetikentnommen werden kann, istder mikrobiologischeAbbau der biochemisch oxidierbarenInhaltsstoffuenter den gewihlten Versuchsbedingungen nach etwa 16 bis17 Tagen abgeschlossen;er betrigtca. 82,5 %. Zusammenfassun-q Im Hinblickauf dieAbleitungdes Produktes Ober dieKanalisationinAbwasserreinigungsanlagen istaufgrund der Ergebnissedes TTC-Versuches festzusteliend,ag dann keine nachteiligeAnuswirkungen auf den biologischarbeitendenTeileines Kldrwerkes zu erwarten sind,wenn sichergestellitst,da(3die Feuerl6schmittell6sun"g3 M LightWaterTM ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" mit anderen Wissern, z.B.hguslichenAbwjssern mindestens im Verhdltnis1:100 verdcjnntwird. InVorflutersolltenWisser, diedas Produkt "3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" enthalten,nichtabgeleitetwerden, da sieaufgrundder akuten aquatischen Toxizit5tzur nachteiligenVer5nderung der Wasserbeschaffenheit fohren worden. Mit freundlichenGrUflen Der Direktordes Instituts i.A. Anlaaen .-Ing Sauerwald) 1014 Traqerdes Hygiene-InstitutVse:reinzur Bekampfung'JcoW@@olkskrankheitie*inm Rutrkohlengebi-e'tv,Gelserkirclien HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS ZU GELSENKIRCHEN RotthauserStra& 19,45879 Gelsenkirche-n Ruf (0209) 9242-0 Anlage 1 zum Schreiben 30- 28-- 25-- 24.- 22 E 20-0 0- 18 E i 16 :E U) 14-E c 12 10 E U0. 4-- 2-00,001 Toxizitiitsbestimmungmit 2, 3, 5-Tripheny ltetrazolmicuhlo rid(TTC) Firma: 3M Deutschland GmbH, Neuss Produkt: 3M LightWater IT')ATC 3% AR-AFFF FC-603 EF 0,01 0.1 1 angewa HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS ZU GELSENKIRCHEN Ronhauser Strafie19, 45879 Gelsenkirchen- Ruf (0209) 9242-0 Aniage 2 zum Schreiben 100- 90--- 80--- 70 - .0 60-- 50 uU) E 40 4) .C 0 30.2 20 - 10 Firma:3M Deutschland GmbH, Neuss Produkt:3M LightWater ATC 3% AR-AFFFFC-603EF L 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 Tage CSB BSB5 BSBIO BSB,s BSB20 BSB25 20.000 11.750 14.750 15.750 16.500 16.500 Mg 02/1 Mg 02/1 Mg 02/1 Mg 02/1 Mg 02A Mg 02/1 58,8 73,8 78,8 82,5 82,5 n^ - % Abbau % Abbau % Abbau % Abbau % Abbau 61 Al@t@@ @