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DEHYDROGENASE ACTIVITY (TTC TEST) TEST SUBSTANCE Identity:A mixturecontainingperfluorooctanesulfonawthei,ch may alsobe referredto as PFOS, FC-95, or as a component of FC-603EF. (1Octanesulfoniaccid)(CAS # 2795-39-3). Remarks: The 3M productionlotnumber isnot noted.The testsample is FC-603EF. Currentinformationindicatesitisa mixtureof 1.30% PFOS, 10% diethyleneglycolbutylether,54.15% water,22.5% ethyleneglycol2,.6% propanesultonefoamer,5% Alkylethersulfate0,.1% N-(3Chloroallyl)hexaminiucmhloride0,.9% Xanthan gum, 0.9% starch,1.0% triethanolaminea,nd 0.05% tolytlriazole. The followingsummary applies a mixture with incompletely charactedzed concentrations of impurities.Data may not accurately reflecttoxicityof the ffuorochemical component of the testsample. METHOD: Method: TTC-Test. GLP: No Year completed: 1996 Analyticalmonitoring: % Transmittancemeasured witha spectrophotonieter. Statisticamlethods: Not given. Test organism source: Not given. Test condition: Dilutionwater: Not given. Synthetic sewage: Not given. Stock and testsolutionpreparation: Not given. Test vessels: Not given. Number of concentrations: Not given. Temperature: Not given. Totalsuspended solidson day of testing:Not given. Element Basis: Respirabon inhibitioans determined by oxygen consumption. Contact time: Not given. Remarks: Study summary isinGerman. Data was confirmed by Dr. StefanieGiese-Bogdan, a nativeGerman speaker. RESULTS Nominal concentrations: Blank control,0.001 to 10 mUL. Element values: Not given. CONCLUSIONS The exposureconcentratiboentsween0.1 and 10 mUL gaveresults comparablteotheblankcontrol. Submifter:3M Company,EnvironmentLaalboratorPy.,O.Box 33331,St. Paul,Minnesota5,5133 DATA QUALITY ReliabiliKtJyi:miscrhankin3g. Studylacksdescriptiaonnd recordosfthe methodfollowedS.amplepuritwyas notpropedycharacterizaend thestudy lacksanalyticaolnfirmatioofntheamountoffluorochemipcraolportiionnthe solutions. REFERENCES The studiewsereconductedby Hygiene-instdietsuRtuhrgebiets, GelsenkircheGne,rmany,attherequesotfthe3M Company,1996. OTHER Lastchanged:6/26/00 3M IntemeMitteilung/3IMnternaClorrespondence Von/From: Profs: An/To: D. Reese GE071524 Dr.E. Reiner Datum/ Date: 23.10.96 Tel./Ext.: 3163 cc:R. Cox Betreff/Subject:Hygieneinstitutteesting 3M LightwaterATC 3 % AR AFFF FC-603 EF isa new extinguishinmgedium forwhich an approvalhas tobe applied. One baseforthisapprovalistheecotoxicologicnaoln-objectiocnertificaftreom theHygiene InstitutaetGelsenkirchenT.he followingcriterihave been tested: -biodegrddatio(nBOD, COD) - dehydrogenaseactivit(yTTC) - fishtoxicity. I enclosetheoriginarleport. Bestre aradss,, e ar DetlefReese Detlrf ENQL hygiene-insiiiui des RuhrgebietsG,elsenkirchen Instit(uOtrUnywelthygem und Uffvweltrnedizin Direktor(koM.):Dr.Eknar SchraffwrieCk mygione-insbtut ch 101255 45812CMwkircrien 3 M Deutschland GmbH Carl Schurz-Str.1 41453 Neuss A NJ06 iA@A3L)P) Rotthauser StraBe 19 45879 Gelsenkirchen Telefon(0209) 9242-0 Telefon Ourchwahl (0209) 9242- Telefax(0209) 9242- 333 350 45879 Gelsenkirchen, 26. September Dir.Tgb.-Nr.A 4025 S/96/hs Sachbearbeiter: Herr Weiss Betr.: Abwassertechnische PrOfung und Beurteilung hill Feuerl6schmittel "3 M Light Water ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" Bezuci: lhr Schreiben vom 22.07.1996, lhr Zeichen: NVCP/UM/Lo lm Rahmen der v.g.,Auftragserteilung wurde das von lhrer Firma hergesteilte Feuer16schmittel "3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" in bezug auf die biologische Abbaubarkeit sowie hinsichtlich des Verhaltens gegenciber h6heren und niederen Wasserorganismen untersucht. Bei dem angesprochenen Produkt handelt es sich um eine auf der Basis von Alkoholen und Tensiden aufgebaute wdbrige L6sung. Die analytischen Arbeiten wurden entsprechend den standardisierten DIN-Normen bzw.. den in den Deutschen Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schiammuntersuchung niedergelegten Vorschriften durchgefcjhrt. Die Untersuchung serge bnisse werden nachfolgend unter kurzer Skizzierung des jeweils angewandten Untersuchungsverfahrens und der gewcihiten Testbedingungen beschrieben. TrdgerclesHygene-ktsam: VereinzurBekdmpturig dervolkskrankheitenim Ruhrkohlengebim e.V.G,elsenkirchen, HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS. GELSENKIRCHEN lnstitfuutrlJrnwP[Ihygiene.inidjmwf)ltrr-p@cii/ir) Blatt2 1 Bestimmung der Bakterientoxizitiit Um praxisnahe Aussagen Ober eine ggf. vorliegende Toxizitit des zu untersuchenden Pro- duktes "3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" gegenciber niederen Wasser- organismen machen zu k6nnen, wurde ein TTC-Test durchgef0hrt. Das Verfahren beruht darauf, daG die Dehydrogenasen der lebenden Zellen (Belebtschiamm) 2,3,5-triphenyl- tetrazoliumchlorid (TTC) zu rotem Formazan in quantitativerAbhangigkeit zu den jeweils aktiven Zelien reduzieren. Auf these Weise li!Btsich durch die mengenmcibige Erfassung des gebildeten Formazans eine unmittelbare Aussage Ciberdie Toxizitdt eines Stoffes, den man in eine definierte Belebtschiamm/TTC-Suspension einbringt, machen, wenn man die Ergebnisse mit denen einer Parallelprobe vergleicht, die diesen Stoff nicht enthalt. Wie die semilogarithmische grafische Abbildung Nr. 1 verdeutlicht, liegtdie Formazanbildung, in absoluten Werten ausgedrcickt, zun8chst Ober dem Blindwert. Der weitere Verlauf der Kurve belegt dann, daG mit zunehmenden Anteilen an "3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" eine Abnahm,e der Formazanbil dung, die bei einer Konzentration von ca. 0,1 mi/10 mi Gesamtl6sung den Blindwert erreicht,eintritt. 2. Sestimmung der Fischtoxizitgt Die C)berprOfung des Produktes "3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" hin- sichtlichfischtoxischer Eigenschaften erfoigte mit Hilfe des in der DIN 38 412, Teil 15 beschriebenen Verfabrens (Fischtest).Danach wurden 5 cm bis 7 cm lange Goidorfen (Leuciscus idus) in die aus v.g. Produkt und VerdOnnungswasser hergestellten Testi6sun- gen eingesetzt und das Verhalten der Tiere 48 Stunden lang beobachtet. Wahrend der Versuchsdauer wurde die Temperatur des beiciftetenTestwassers auf 20 :t 1 OC gehal- ten. Die Testergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgef0hrt: Mengenanteil des Testgutes Anteil toter Fische in mi/I .30 50 70 in % 0 20 90 100 3- 1014 T(iger des Hygiene4nstitutsv:ereinzur Bekampfung der Volkskrankheitenim Ruhrkohlengebiete'V. GelSenki(Chen HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS, GELSENKIRCHEN institu!tUrUmwelthygiene und Urnweltrnedizin Blatt3 Aus den v.g. Daten lassensich folgendeLC-Werte ermitteln: LC 0 : 30 mi "3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF"/Liter LC 50* : 58 ml "3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF"/Lietr LC 100 : 100 mi "3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF"/Liter 3. Sestimmung der Daphnientoxizitfit Die Ermittlungder Daphnien-Toxizite8rtfoigtgeemgll dem inder DIN 38412, Teil11 beschriebenen Verfahren mit dem Testorganismus "Daphnia magna STRAUS". Als Mail fOrdie Wirkung von WasserinhaltsstoffendientdieAngabe der Verdcjnnungsstufedes Testgutes,in der nach Ablauf der 24-stOndigenTestzeit(Temperatur:200C :t 20C; keine Beleuchtung)ein bestimmter Prozentsatzder Daphnien noch schwimmfghig ist. Die Wirkungen der Massenkonzentratione n des geproftenFeueri6schmittels,.M"3Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" auf die Schwimmfdhigkeit der KleinkrebseDaphnia magna sindinder nachfolgenden Tabellezusammengestellt: Mengenanteil des Testgutes in ml/i 40 60 70 500 Anteilschwimmunfcihiger Daphnien in % 0 30 80 100 Aus den vg. Versuchsergebnissen lassensichnachfolgendeWirkungskonzentrationen (EC-Werte) fcjdras Feuerl6schmitte"l3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF,t ermittain: EC - 0 EC - 50 EC - 100 (24h) (24h) (24h) 40 mi/I 64 mi/I .500 mill tOl.4 LC 50 Die graphisch oder rechnerisch ermittelteKonzeiitratiotides zu untersuchenden Testgutes, bei der 50 % der eingesetzten Fische iniierhalbdes 48-Stuiiden-Testes sterben. Trdger des Hygiene-institutvse:reinzurbekamplung der Volkskrankheitenim Ruhrkohlengebiete.V.,Gelsenkirchen @ '4- HYGIENE- INSTITUT DES RUHRGEBIETS. GELSENKIFICHEN instituftijUrmwelthygiene und Umwelirneciztn Blatt4 4. Bestimmung der Algentoxizitgt Die Bestimmung der Hemmwirkung der Zelivermehrung bei GrOnalgen erfolgte gemSI3 der Europgischen Norm EN 28 692: 1993. Hierbei wird die GrCinalge Scenedesmus subspica- tus 72 Stunden unter definierten Bedingungen (23 OC 2 OC; Dauerbeleuchtung 8000, Lux) in einem Nghrmedium mit unterschiedlichen Konzentrationen des Probenmusters kul- tiviert;zu bestimmten durch die Bestimmung Zeitpunkten (24 h, 48 h und 72 h) istdie Toxizitat des Testgutes der Zelizahl zu profen. Die Ergebnisse des Zelivermehrungs-Hemmtestes sind-nachfolgend aufgefcjhrt: Konzentration des Testgutes Hemmung der Wachstumsrate in mi/I 20 40 in % 17 34 60 100 - 48 64 Hieraus lassen sich fcjrdas Feuerl6schmittel "3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" die nachfoigenden Wirkungskonzentrationen von 10 % und 50 % bestimmen: (EC-Werte) bei einer Hemmung EC 10 EC 50 (0 bis 72 h) (0 bis 72 h) 14 ml/i 65 ml/i 5. Biologitches Abbauverhalten Die Bewertung des biologischen Abbauverhaltens des Feuerl6schmittels "3 M Light WaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" istin Aniehnung an den OECD-301 c (Miti-Test) Ober den biochemischen Sauerstoffbedarf auf manometrischem Wege ermittelt worden. Letztgenannte Verfahrensweise stelitnicht nur ein Mal3 fOr den oxidativen Abbau der organischen Inhaltsstoffe auf mikrobiologischem Wege dar, sondern ldfltaufgrund des 1014 Tragerdes Hyg*ne-InstitVuetrse:inzurBek&npfungderVolkskrankheiitrenRuhrkohlongebi6e.tV.G,elsenkirchen HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS. GELSENKIRCHEN Int;litutU!mt-@ArfP[thygien-pin(Uimweltrne(ii/in Blatt5 entsprechenden Kurvenverlaufes auch Aussagen Ciberdie Kinetikdes Abbaues zu. Als Berechnungsgrdl3e im Hinblickauf die Abbaurate dientder nach der Dichromatmethods experimentellfestgesteiltCehemische Sauerstoffbedarf(CSB), der als Mal3 fordie vollstindige Mineralisationder organischen Substanz der Testflossigkeitherangezogen werden kann. Ziehtman den fordas Feuerldschmittel"3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" ermitteltenChemischen Sauerstoffbedarfvon 20 000 M902A als die forden 4 100 %igen Abbau erforderlicheSauerstoffmenge heran, so betr*a*gdter biochemische Abbau, ausgedrcicktals BSB nach 5 Tagen 11 750 mg 02A = 58,8 %. Wie der als Anlage beigefcjgtengrafischen Darstellungder auf manometrischem Wege ermitteltenbiochemischen Abbaukinetik entnommen werden kann, istder mikrobiologische Abbau der biochemisch oxidierbarenInhaltsstoffeunter den gewghlten Versuchsbedingungen nach etwa 16 bis 17 Tagen abgeschlossen; er betrdgtca. 82,5 %. Zusammenfassuna im Hinblickauf die Ableitung des Produktes Ciberdie Kanalisationin Abwasserreinigungsanlagen istaufgrund der Ergebnisse des TTC-Versuches festzustellen,daG dann keine nachteiligenAuswirkungen auf den biologischarbeitendenTeileines Klgrwerkes zu erwarten sind,wenn sichergesteliitst,dal3die Feuerl6schmittell6sung"3 M LightWaterTm ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" mit anderen Wcissern,z.B. hguslichen Abwgssern mindestens im Verhciltni1s:100 verdonnt wird. In VorflutersolltenWcisser,die das Produkt "3 M LightWaterTM ATC 3 % AR-AFFF FC-603 EF" enthalten,nichtabgeleitetwerden, da sie aufgrund der akuten aquatischen Toxizitgtzur nachteiligenVerinderung der Wasserbeschaffenheit fahren worden. Mit freundlichenGrU(3en Der Direktordes Instituts i.A. 101,4 Anlaaen .-Ing.Sauerwald) ilrkoh g Trigerdes Hygiene-instVietruetiszn:ur.Sekampf0unogl;k@skrahnkheiimtReunhrkohlengewe@.b'iVeG,telserkirchen HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS ZU GELSENKIRCHEN Ronhauser StraBe19,45879 Gelsenkirchen- Ruf (0209) 9242-0 Aniage 1 zum Schreiben 30- 28-- 26-- 24-- 22 20-- 18 E aE 16 .C 14-- .C9o 12-c N E Toxizitiitsbestimmungmit 2, 3, 5-Triphenyltetrazollumchlorl(dTTC) Firma: 3M Deutschland GmbH, Neuss Produkt: 3M Light Water ATC 3% AR-AFFF FC-603 EF 4-, 2 0- 0.001 0.01 0,1 1 ange HYGIENE-INSTITUT DES RUHRGEBIETS ZU GELSENKIRCHEN RotthauserStraBe19,45879 Gelsenkirche-n Ruf (0209)9242-0 Anlage 2 zum Schreib -Firma:3M Deutschland GmbH, Neuss Produkt:3M LightWater ATC 3% AR-AFFFFC-603EF 10090-80-70.0 60-50. E 40--30--2010. 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 16 17 18 19 20 21 22 23 24 2 Tage CSB SsBr, B@43B'lo BSBIS BSB20 BSB25 20.000 Mg 02A 11.750 Mg 02A 14.750 Mg 02A .15.750 Mg 02A 16-500 Mg 02A 16.500 Mg 02A 58,8 % Abbau 73,8 % Abbau 78,8 % Abbau 82,5 % Abbau 82,5 % Abbau